1、适用范围

适用于食品中碇酰菌胺的检测。（本实验样品采用大米、黄瓜、鳕鱼、蜂蜜、茶叶）

参考标准《GB 23200.68-2016 食品安全国家标准 食品中碇酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》

2、溶液的配置

1）碇酰菌胺储备液：称量 10mg 碇酰菌胺标品，用丙酮溶解并定容至 10mL，即 1mg/mL 储备液。

2）碇酰菌胺标准工作液：移取 0.1mL 碇酰菌胺储备液，用丙酮溶解并定容至 10mL，即 0.0

1mg/mL 储备液。

3）正己烷饱和乙腈：取 100mL 正己烷和 100mL 乙腈置于分液漏斗中，振荡摇匀，静止 2h，取下层

待用。

4）乙腈饱和正己烷：取 100mL 正己烷和 100mL 乙腈置于分液漏斗中，振荡摇匀，静止 2h，取上层

待用。

5）丙酮-正己烷（3+7）：取 30mL 丙酮与 70mL 正己烷互溶。

3、提取步骤

称取样品（大米、黄瓜、鳕鱼、蜂蜜 5g；茶叶 1g）置于 50mL 的螺口尖底离心管

1）加入 5mL 水，加入 20mL 正己烷饱和乙腈，均质器提取 3min（蜂蜜只需加水 5mL 和正己烷饱和

乙腈 20mL 剧烈振荡 3min），再加入 2.5g 氯化钠，振荡混匀，超声 10min，3000rpm 下离心 10min，

移取上清液（黄瓜上清液 10mL，其它上清液 5mL）至 50mL 比色管中；

2）上清液中加入 10mL 乙腈饱和正己烷，振荡 1min，静置 5min，弃去上层正己烷层，再次向下层

加入 10mL 乙腈饱和正己烷，振荡 1min，静止 5min，弃去上层正己烷层，将下层乙腈相置于旋

转蒸发瓶中，40°旋蒸至 1mL 待净化。

4、SPE 净化步骤

SPE 柱：月旭 Welchrom®PSA，规格：500mg/3mL。

活化：丙酮-正己烷（3+7）活化，弃去；

上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，收集于旋转蒸发瓶中；

洗脱：移取 10mL 丙酮-正己烷（3+7）洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中；

复溶：将收集液体于 40℃水浴旋蒸至干，用丙酮-正己烷(3+7)定容至 1mL，经 0.22μm 有机滤头，

供气相检测。

5、注意事项

加标水平：在 5g 样（大米、鳕鱼和蜂蜜）中加入 160μL 0. 01mg/mL 的碇酰菌胺标准工作液，定

容至 1mL，加标水平 0.32mg/kg，机读数 0.4mg/L；

在5g样（黄瓜）中加入80μL 0. 01mg/mL的碇酰菌胺标准工作液，定容至1mL，加标水平0.16mg/kg，

机读数 0.4mg/L；

在1g样（茶叶）中加入160μL 0. 01mg/mL的碇酰菌胺标准工作液，定容至1mL，加标水平1.6mg/kg，

机读数 0.4mg/L。

6、色谱条件

6.1 气相色谱条件

色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm

进样口温度 250℃

升温程序 初始温度为 70℃，保持 2min；以 25℃/min 升温至 150℃，保持 2min；再以 15℃

/min 升温至 200℃，后以 10℃/min 升温至 280℃，保持 10min

载气 高纯氦气（纯度>99.999%）

进样方式 不分流进样

恒流模式 1mL/min

进样量 1μL

6.2 质谱条件

电离方式 电子轰击电离源（EI）

电离能量 70Ev

传输线温度 280℃

离子源温度 230℃

四极杆温度 150℃

监测方式 选择离子扫描（SIM） 1

选 择 监 测 离 子（m/z）

定量 140

定性 112、167、42

溶剂延迟 4.0min

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