1、适用范围

适用于食品中敌草腈残留量的测定（本实验采用大米和猪肉、香菇为样品）

参考标准：《GB 23200.59-2016 食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定 气相色谱-质谱法》

2、溶液的配置

1）标准工作液 10μg/mL：准确移取 1ml 标准贮备液，用甲苯稀释并定容至 10ml，冷冻保存。

2）保护剂：2%二甘醇-丙酮溶液：取 100mL 丙酮，加入 2mL 二甘醇，混匀。

3）淋洗液：乙腈-甲苯（3:1）：量取乙腈 300mL，甲苯 100mL，混匀。

3、提取步骤

猪肉，大米：称取 5g 样品，加入 5mL 水，涡旋，浸泡 10min，加入 10mL 乙腈，涡旋，加入 5g

氯化钠，摇匀，超声 10min，离心 5min（8000r/min），移取上清液过装有 3g 无水硫酸钠的小柱至

鸡心瓶中；往残渣中再加入 10mL 乙腈，再重复提取两次，合并三次有机相层；再用 5mL 乙腈冲

洗小柱，往鸡心瓶中加入 2mL 保护剂，将提取液于 45℃水浴旋转蒸发至 1mL，待净化。

香菇：称取 5g 样品，加入 10mL 乙腈，涡旋，加入 5g 氯化钠，摇匀，超声 10min，离心 5min（8000r/min），

移取上清液过装有 3g 无水硫酸钠的小柱至鸡心瓶中；往残渣中再加入 10mL 乙腈，再重复提取两

次，合并三次有机相层；再用 5mL 乙腈冲洗小柱，往鸡心瓶中加入 2mL 保护剂，将提取液于 45℃

水浴旋转蒸发至 1mL，待净化。

4、SPE 净化步骤

SPE 柱：月旭 Welchrom

®

C18E 规格：1000mg/6mL。

活化：10mL 乙腈-甲苯（3:1），弃去

上样，收集

洗脱：10mL 乙腈-甲苯（3:1）（10mL 润洗鸡心瓶）收集于 15mL 离心管中，并压干，40℃水浴氮

吹近干，用 1mL 甲苯复溶，过 0.22μm 有机滤膜

5、注意事项

1) 加标水平：5g 样中加入 0.025mL 10μg/mL，后定容至 1mL，该加标水平为 0.05 mg/kg ，机读

数为 0.25 μg/mL。

6、色谱条件

6.1 气相色谱条件

色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm

进样口温度 280℃

升温程序 110℃，保持 1min；以 10℃/min 升温至 160℃，保持 2min；再以 20℃/min 升

温至 200℃，后在 300℃运行 5min

载气 高纯氦气（纯度>99.999%）

进样方式 不分流进样

恒流模式 1mL/min

进样量 2μL

6.2 质谱条件

电离方式 电子轰击电离源（EI）

电离能量 70Ev

传输线温度 280℃

离子源温度 230℃

四极杆温度 150℃

监测方式 选择离子扫描（SIM）

选 择 监 测 离 子（m/z）

定量 171

定性 173(62.4)、136（30.8）、100（31.4）

溶剂延迟 5.8min

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