1、适用范围

适用于食品中丙炔氟草胺残留量的测定（本实验采用大米为样品）

参考标准：《GB23200.31-2016 食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定 气相色谱-质

谱法》

2、溶液的配置

1）标准工作液 10μg/mL：准确移取 1mL 标准贮备液，用乙腈稀释并定容至 10mL，冷藏保存。

2）乙腈-甲苯（3+1）：量取乙腈 300mL，甲苯 100mL，混匀。

3、提取步骤

称取 5g 样，加入 15mL 乙腈,涡旋超声 10min，离心 6000r/min（3min）,移取上清液至另一离心管

中，再用 15mL,10mL 乙腈再提取两次，合并三次上清液，加入 5mL 乙腈饱和正己烷，弃去正己烷

层，倒入鸡心瓶中置于 45℃水浴减压至近干，加入 2mL 乙腈：甲苯（3:1）待净化。

4、SPE 净化步骤

SPE 柱：月旭 Welchrom®NH 2 规格：500mg/3mL。

活化：10mL 乙腈-甲苯（3:1），弃去

上样：待净化液，收集

洗脱：15mL 乙腈-甲苯（3:1），收集于 50mL 离心管中，并压干。

复溶：45℃氮吹干，用 1mL 甲苯复溶，待检测。

5、注意事项

1) 加标水平：5g 样中加入 0.01mL 和 0.1 mL 10μg/mL，后定容至 1mL，该加标水平为 0.02 mg/kg

和 0.2mg/kg ，机读数分别为 0.1μg/mL,1μg/mL。

6、色谱条件

6.1 气相色谱条件

色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm

进样口温度 320℃

升温程序 60℃，保持 2min；以 15℃/min 升温至 300℃，保持 10min

载气 高纯氦气（纯度>99.999%）

进样方式 无分流进样

恒流模式 1mL/min

进样量 2μL

6.2 质谱条件

电离方式 电子轰击电离源（EI）

电离能量 70eV

传输线温度 300℃

离子源温度 230℃

四极杆温度 150℃

监测方式 选择离子扫描（SIM）

选 择 监 测 离 子（m/z）259,287,325,354

溶剂延迟 5min

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