1、适用范围

适用于肉及肉制品中苯胺灵残留量的测定（本实验采用猪肉为样品）

参考标准：《GB23200.61-2016 食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定 气相色谱-质谱法》

2、溶液的配置

1）标准使用液 1μg/mL：准确移取 0.1mL 标准储备液，用正己烷定容至 10ml，2-8℃保存。

2）乙酸乙酯-环己烷（1+1，V/V）：取 100mL 乙酸乙酯、100mL 环己烷，混匀。

3、提取步骤

称取 5g 样品，置于 50mL 具塞离心管中，加入 3g 氯化钠，再加入 10mL 乙酸乙酯-环己烷（1+1）

混合溶液，涡旋混匀 2min，超声提取 20min，以 8000r/min 离心 5min，上清液过 0.45μm 滤膜后待

GPC 净化。

4、净化步骤

凝胶渗透色谱条件如下：

GPC 仪器型号 月旭 GPC-1600 凝胶色谱仪

凝胶色谱柱 月旭 Bio-Beads S-X3 凝胶色谱柱，规格 25×400mm

流动相 乙酸乙酯-环己烷（1:1）

流速 5.0 mL /min

进样量 5.0mL

收集时间 19-25min

波长 254nm

将 5mL 待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速 5mL/min，收集 19-25min

流分于 50mL 离心管中，40℃氮吹至干，加入 1mL 乙酸乙酯溶解残渣，上清液经 0.22μm 滤头过滤后，留待 GC-MS 分析。

5、注意事项

1) 加标水平：5g 样中加入 0.05mL 1μg/mL 的标准品使用液，后定容至 1mL，该加标水平为 0.01

mg/kg ，机读数为 0.025 μg/mL。

2) 标准中提取液为乙酸乙酯-正己烷（1+1），且需多次提取，本实验减少了提取次数，略去了浓

缩步骤，提高了实验效率。

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