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月旭科技(上海)股份有限...

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食品中黄曲霉毒素的测定

阅读:611      发布时间:2019-01-04
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月旭科技食品中黄曲霉毒素的测定

                         

 

 

  1. 适用范围

适用于茶叶中黄曲霉的测定(本实验基质为绿茶)

参考标准GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定

 

  1. 提取步骤

称取2g(±0.05g)试样,加入10mL甲醇:水(7:3)溶液,振荡2min,超声15min,离心5min(6000r/min),移取4mL上清液,加入12mLPBS带净化。

 

  1. SPE净化步骤

SPE柱:月旭黄曲霉毒素免疫亲和柱(3 mL)

1)回温解冻:提前半个小时将黄曲霉毒素免疫亲和柱从冰箱拿出常温解冻;

2)上样:准确移取 15 mL 提取好的样品溶液注入免疫亲和柱,使溶液以 1 滴/S 的速度通过免疫

亲和柱,直至 2mL-3mL 空气通过柱体,弃去流出液;

3)淋洗:用 10 mL 水淋洗免疫亲和柱,流速为 1 滴/s---2 滴/s,淋洗两次。直至空气进入免疫

亲和柱,直至 2mL-3mL 空气通过柱体,弃去全部的流出液,抽干小柱;

4)洗脱:准确加入 1.0 mL 甲醇洗脱,流速约为 1 滴/s,收集全部的洗脱液于干净的离心管中,

用甲醇-水(45/55)定容至 2 mL,过0.22μm滤膜供液相色谱测定。

 

 

  1. 色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm,5μm

流动相:甲醇:水=45:55

流速:1.0mL/min

柱温:30

进样量:20μL
检测波长:Ex=360nm ,Em=420nm

 

5色谱图或者加标回收率结果

 

1.黄曲霉毒素混标1μg/L图谱

 

 

2.样品加标1μg/kg过柱图谱

 

1:加标回收率

名称

加标水平μg/ kg

平均回收率%

RT min

G1

1 μg/ kg

97%

7.708

G2

129%

9.368

B1

98%

11.555

B2

112%

14.408

 

6相关产品信息

货号

名称

规格

01140-00032

免疫亲和柱

黄曲霉毒素总量(B1,B2,G1,G23mL,15

00000-30016

50mL螺口尖底离心管

50/

00824-31001

Welch 固相萃取装置

12位方缸

00821-32291

盖子+垫片

预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk

00821-40927

样品瓶

2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处                  11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk

00201-31041

液相色谱柱

Ultimate® XB-C184.6×150mm,5μm

00826-A239M001ANWE

黄曲霉毒素B1B2G1G2混标

黄曲霉毒素B1 1162-65-8

黄曲霉毒素B2 7220-81-7

黄曲霉毒素G1 1165-39-5

黄曲霉毒素G2 7241-98-7

1 µg/ml 乙腈, 1.1 ml

 

提供商

月旭科技(上海)股份有限公司

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