月旭科技食品中黄曲霉毒素的测定
适用于茶叶中黄曲霉的测定(本实验基质为绿茶)
参考标准:GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
称取2g(±0.05g)试样,加入10mL甲醇:水(7:3)溶液,振荡2min,超声15min,离心5min(6000r/min),移取4mL上清液,加入12mLPBS带净化。
SPE柱:月旭黄曲霉毒素免疫亲和柱(3 mL)
1)回温解冻:提前半个小时将黄曲霉毒素免疫亲和柱从冰箱拿出常温解冻;
2)上样:准确移取 15 mL 提取好的样品溶液注入免疫亲和柱,使溶液以 1 滴/S 的速度通过免疫
亲和柱,直至 2mL-3mL 空气通过柱体,弃去流出液;
3)淋洗:用 10 mL 水淋洗免疫亲和柱,流速为 1 滴/s---2 滴/s,淋洗两次。直至空气进入免疫
亲和柱,直至 2mL-3mL 空气通过柱体,弃去全部的流出液,抽干小柱;
4)洗脱:准确加入 1.0 mL 甲醇洗脱,流速约为 1 滴/s,收集全部的洗脱液于干净的离心管中,
用甲醇-水(45/55)定容至 2 mL,过0.22μm滤膜供液相色谱测定。
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm,5μm
流动相:甲醇:水=45:55
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:20μL
检测波长:Ex=360nm ,Em=420nm
5、色谱图或者加标回收率结果
图1.黄曲霉毒素混标1μg/L图谱
图2.样品加标1μg/kg过柱图谱
表1:加标回收率
名称 | 加标水平μg/ kg | 平均回收率% | RT min |
G1 | 1 μg/ kg | 97% | 7.708 |
G2 | 129% | 9.368 | |
B1 | 98% | 11.555 | |
B2 | 112% | 14.408 |
6、相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
01140-00032 | 免疫亲和柱 | 黄曲霉毒素总量(B1,B2,G1,G2)3mL,15支 |
00000-30016 | 50mL螺口尖底离心管 | 50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取装置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | 2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
00201-31041 | 液相色谱柱 | Ultimate® XB-C18,4.6×150mm,5μm |
00826-A239M001ANWE | 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标 | 黄曲霉毒素B1 1162-65-8 黄曲霉毒素B2 7220-81-7 黄曲霉毒素G1 1165-39-5 黄曲霉毒素G2 7241-98-7, 1 µg/ml 于 乙腈, 1.1 ml |
提供商 |
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