1. 适用范围

适用于食品中赭曲霉毒素A的测定（本实验用菜籽油为基质）

参考标准：《GB 5009.96-2016 食品安全国家标准食品 中赭曲霉毒素A的测定》

1. 提取步骤

1. 称取5.0 g（至0.1g）样品于离心管中，加入1g氯化钠，10ml提取液，振荡，超声20min，离心8000r/min 10min，移取上清液；往原先离心管中再加入10ml提取液，再提取一次，移取上清液后；再加入5ml提取液，再提取一次，合并三次上清液

2）准确移取15mL上清液，加入30mL磷酸缓冲液，混匀，并过玻璃纤维滤纸，待净化。

1. SPE净化步骤

SPE柱：月旭赭曲霉毒素A免疫亲和柱 规格： 3mL。

活化：将赭曲霉毒素A免疫亲和柱放置到室温，然后将小柱中的缓冲液流出，弃去；

上样：取净化液30mL上样，控制流速，不宜过快，弃去；

淋洗：10mL磷酸缓冲液，10mL水，弃去，抽干小柱；

洗脱：2mL甲醇洗脱，收集于15mL离心管中，抽干

将洗脱液置于45℃下氮吹吹干，用乙腈-2%乙酸水溶液复溶并定容到1mL，上机测定。

1. 色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18  4.6×150mm,5μm

流动相：A冰乙酸-水（2+100），B-乙腈

等度洗脱条件：A-B(50+50)

流速：1.0mL/min

柱温：30℃

进样量：10μL
检测波长：激发波长：333nm，发射波长：460nm

1. 色谱图或者加标回收率结果

图1.赭曲霉毒素A 2ng/mL图谱

图2赭曲霉毒素A 5ng/mL图谱

图3样品加标1μg/kg图谱

图4样品加标2.5μg/kg图谱

表2加标回收表

1. 相关产品信息

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