适用于牛奶中甲砜霉素残留量的检测。
甲砜霉素标准储备液（1mg/ml）：称取甲砜霉素对照品（15318-45-3）10mg，置于10ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度。储藏条件2-8℃，保质期一个月。
甲砜霉素标准工作液（100μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。
甲砜霉素标准工作液（10μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。
纯牛奶：称取试样5g至50ml离心管中，加乙酸乙酯20ml，涡旋混匀2min，8000r/min离心5min，将上清液转移至100ml鸡心瓶中；再次重复上述提取步骤两次。合并三次提取液，于45℃旋转蒸发至近干；鸡心瓶中残液加入5ml水，超声5min使之充分溶解，再向鸡心瓶中加入10ml正己烷，一并转移至50ml离心管中；再加5ml水与10ml正己烷于鸡心瓶中重复溶解后转至同一离心管中，涡旋混匀2min，4000r/min离心2min，取下层清夜待净化。
加标水平 | 选用的SPE 小柱型号及规格 |
- | 月旭Welchrom®BRP |
2mg/kg | 200mg/6ml |
活化：5mL乙腈，5mL水，弃去
上样：待净化液全部上样，弃去
淋洗：2mL水（润洗离心管），弃去，抽干
洗脱：10mL乙腈，收集于15ml离心管中，抽干
氮吹吹干,用流动相定容至1mL，并过0.45 µm滤膜，上HPLC检测。
色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6 x 250 mm, 5 μm）
流动相：水/乙腈=(4/1)
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
进样量：20μL
检测波长：225nm；
6、色谱图及加标回收率结果
图1.甲砜霉素标准品500μg/L谱图
图2.牛奶样品加标2.0mg/kg谱图（SPE柱：BRP）
表1：牛奶样品BRP小柱处理加标回收率
加标水平 | 平均回收率% | RSD% N=3 |
2.0mg/kg | 90.53 | 2.03 |
8、相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00522-20014 | Welchrom BRP | 200mg/6ml,30pk |
0000-30016 | 50mL螺口尖底离心管 | 50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取装置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫子 | 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | 2ml 透明短螺纹广口样品瓶（带手写处），11.6*32mm，一级水解玻璃100pk |
00201-31043 | Ultimate®XB-C18 | 4.6 x 250 mm, 5 μm |
00826-T338P250 | 甲砜霉素 | CAS No.:15318-45-3,250mg |
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