月旭科技食品中6-苄基腺嘌呤的测定(改进GBT23381-2009)
1、适用范围
果蔬类(豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类)等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定(以豆芽为实验对象)
2、溶液的配置
准确称取6-苄基腺嘌呤标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,此溶液1.0mL相当于0.10mg 6-苄基腺嘌呤,作为6-苄基腺嘌呤标准储备液,浓度为100μg/mL。
0.02mol/L乙酸铵溶液:精称1.54g乙酸铵,用水溶解,加入1mL冰醋酸,用水定容到1L
3、提取步骤
称取10g均匀试样于50mL离心管中,加入20mL甲醇,加一颗均质子,超声15min,离心10min(4000r/min),上清液转入到50mL梨形瓶中;样品再次用20mL甲醇,10mL甲醇分别再次超声离心合并上清液,旋转蒸发(水浴温度为40℃)浓缩至近干,去除甲醇,待净化。
4、SPE净化步骤
SPE柱:月旭WeLchrom®C18E规格:500 mg/6mL。
b)上样:待上样液中加入10mL水混合均匀上样,5mL水润洗烧瓶,弃去
c)淋洗:5 mL水淋洗,再用5 mL20%甲醇水淋洗,弃去,并抽干小柱。
d)洗脱:5mL甲醇洗脱,收集洗脱液,抽干小柱。
并过0.45 µm滤膜,上液相色谱仪检测。
5、色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18(4.6 x 150 mm, 3 μm)
流动相:A-甲醇;B-0.02mol/L乙酸铵溶液
梯度:0-25min,A从30%到60%
柱温:30℃
进样量:5μL
检测波长:267nm
流速:1mL/min
6、色谱图或者加标回收率结果
图1、6-苄基腺嘌呤对照品1μg/mL
图2、豆芽样品加标0.5mg/kg
表1:回收率
名称 | 加标量(mg/kg) | 加标回收率(%) | RSD(%) | RT(min) |
6-苄基腺嘌呤 | 2.5 | 87 | 3.17 | 15.89 |
0.5 | 80 | 4.39 |
7.相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00000-30016 | 50mL尖底离心管 | 50ml螺口尖底离心管,50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取装置 | 12位方缸 |
00559-11006 | Welchrom® C18E | 500mg/6ml,30pk |
00821-32291 | 盖子+垫片 | 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | 2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
00824-11101 | 一次性注射器 | 200pk/盒 带针头 橡胶头 1ml |
00802-02202 | 针头式过滤器Nylon | 13*0.45μm 100pk |
00201-21041 | Ultimate® XB-C18 | 4.6×150mm,3μm |
00826-B091P100 | 6-苄基腺嘌呤标准品 | CAS No.:1214-39-7,100mg |
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