AIpol-M130全自动熔点仪结合高精
全自动电位滴定仪滴定法测定 ARA 油脂酸价含量应用方案
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上海佳航仪器仪表有限公司
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一、方案背景
ARA 油脂作为重要的营养强化剂,其酸价是衡量品质的关键指标。依据国家标准 GB 5009.229 - 2016,准确测定 ARA 油脂酸价对于评估产品质量、保障食品安全意义重大。上海佳航仪器仪表有限公司的全自动电位滴定仪可精准测定 ARA 油脂酸价,有效避免肉眼判断误差,确保数据的准确性和重复性。
二、仪器与试剂
(一)仪器
1.全自动电位滴定仪:选用上海佳航仪器仪表有限公司的 [具体型号] 全自动电位滴定仪,该仪器具备高精度滴定系统,可精确控制滴定液添加量;拥有灵敏的电位检测模块,能实时监测电位变化;配置智能数据处理系统,可自动记录数据、绘制滴定曲线并计算结果。
2.pH 非水复合电极:适配非水体系的电位测量,确保在测定 ARA 油脂酸价的实验环境中稳定、准确地获取电位数据。在使用前,需检查电极外观是否完好,有无破损、污染等情况,并按照说明书进行活化处理,以保证测量精度。
3.滴定管:根据实验需求,配备合适规格(如 20mL)的滴定管,用于准确量取氢氧化钠标准溶液。使用前需对滴定管进行校准,确保刻度准确无误,避免因滴定管误差影响实验结果。
(二)试剂
1.氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):作为滴定剂,其浓度的准确性直接影响酸价测定结果。应按照标准方法进行配制和标定,确保浓度精确。保存时需注意密封,防止吸收空气中的二氧化碳而导致浓度变化。
2.无水:在实验中用于溶解 ARA 油脂样品。需选用分析纯级别,保证其纯度,避免杂质对实验结果产生干扰。使用后应密封保存,置于阴凉、通风处,防止挥发和氧化。
3.异丙醇:与无水按 1:1 比例混合,增强对 ARA 油脂的溶解性。同样选用分析纯级别,使用过程中注意防火、防爆,使用后妥善保存。
三、实验步骤
(一)样品准备
1.使用分析天平准确称取试样 20g(精确到 0.00001g),确保称量的准确性。将称取好的试样置于洁净、干燥的滴定杯中。
3.向滴定杯中加入 50mL 异丙醇(1:1)混合溶液,确保溶液能够没过电极,为后续的电位测量提供良好的环境。将滴定杯放置在电位滴定台上,开启搅拌装置,使试样充分溶解,保证反应体系均匀一致。
(二)仪器参数设置
1.打开全自动电位滴定仪电源,启动仪器,等待仪器完成自检。
2.进入仪器参数设置界面,根据实验要求进行如下设置:
*滴定类型:选择动态滴定模式,使仪器能够根据电位变化自动调整滴定速度,确保滴定过程更加准确、高效。
*滴定管体积:设置为实际使用的滴定管规格(如 20mL)。
*工作电极:选择 pH 非水复合电极。
*参比电极:根据仪器说明和实验要求进行正确设置(若本实验中无需额外参比电极,则按文档设定为无)。
*样品计量单位:设置为 “g"。
*滴定显示单位:设置为 “pH",以便直观观察电位变化。
*补液速度:设置为合适的值(如 5,可根据实际情况微调,以保证滴定液补充的及时性和稳定性)。
*搅拌速度:设置为 5,保证溶液混合均匀,但需注意避免搅拌速度过快产生气泡影响实验结果。
*电极平衡时间:设定为 4s,使电极在测量前达到稳定状态,确保电位测量的准确性。
*电极平衡电位:设为 1(具体数值根据仪器说明书和实验条件确定,确保电极处于最佳工作状态)。
*预搅拌时间:设置为 6s,使加入的试剂充分混合。
*最小添加体积:设为 0.02mL,保证滴定过程中滴定液添加的精确性。
*结束体积:设置为 20mL(可根据预计滴定体积和实验要求进行调整)。
*滴定速度:选择标准速度,兼顾反应充分进行和实验效率。
*滴定前平衡电位:设为 6(确保滴定开始前电位稳定)。
*电位突跃量:设置为 100(该值根据实验经验和仪器性能确定,用于准确判断滴定终点)。
*相关系数结果单位:设置为 “CV1"(根据实验要求和数据处理需求进行设置)。