可调容量移液器定期核查的必要性
可调容量移液器现已广泛应用于食品药品检测分析方法中。但是,微小的误差对取样总量的影响非常大,合格可调移液器使用一段时间后,由于磨损、弹簧弹力变化等原因导致准确度和精密度下降,必须进行校准。据报道,新购置的移液器失准率为1.56%,使用1万次以下的失准率为4%,1万——5万次失准率为8.82%,5万——10万次失准率为21.7%,10万次以上失准率为47.6%。
在设备的两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
正确的理解可调容量移液器期间核查
一般的理化实验室常规理解的期间核查:是指对测量仪器在两次校准或检定的间隔期内进行的核查;但正确的理解应为保持设备校准状态的可信度,而对设备示值(或其修正值或修正因子)在规定的时间间隔内是否保持其规定的zui大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查。也就是说,期间核查实质上是核查设备示值的系统误差,或者说核查系统效应对设备示值的影响,其目的与方法同JJF1033-2008 《计量标准考核规范》中所述的稳定性考核是相似的。
可调容量移液器检测方法
1.外观检验目测被检移液器,外观应符合上文要求。
2.密合性检验将可调容量移液器调至可标称容量的zui大值,选择与吸引杆配套的吸液嘴。在移液器的吸引杆的下端,轻轻转动吸液嘴,以保证移液器的密封性; 如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液体,并将吸液嘴朝下悬垂20s,观察是否有液体溢出吸液嘴,如果有则移液器密合性不符合要求。
如果移液器使用10μl吸液嘴,将吸液嘴插入液面下2——3mm处,观察是否有液体进入吸液嘴,如果有则移液器密合性不符合要求。
3.可调容量移液器容量检验
(1)选择检测点,定量移液器为定量的体积,可调移液器为可标称容量的zui大值、标称容量zui大值的一半、标称容量的zui小值;同时选择与吸引杆配套的吸液嘴接上。
(2)打开电子天平至天平稳定。
(3)将可调容量移液器的容量调至被检点,选择与吸引杆配套的吸液嘴;在移液器的吸引杆的下端,轻轻转动吸液嘴,以保证移液器的密封性;来回吸放超纯水5次使吸液嘴预湿。
(4)选择合适的容器作为称量杯放在电子天平托盘上,复零 注:检测10μl以上的体积使用10ml塑料瓶,检测10μl以下的体积使用1.5ml螺旋管,以减少称量杯重量造成的误差
(5)垂直地握住移液器,将吸液嘴侵入装有超纯水的容器内,并保持在液面下2mm——3mm处,缓慢放松按钮,等待1s——2s后离开液面并在容器壁上停靠一下,以去处多余的液体。
(6)从电子天平中取出称量杯,将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁并与其成45度,缓慢地把按钮揿到地一停点,等待1s——2s再将按钮*揿下,然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。
(7)将称量杯放在电子天平托盘上,记录此时天平显示出的温度,同时测量并记录此时容器内蒸馏水的温度。
(8)重复五次执行(4)——(7)步骤,但如果发现测量值已经超出zui大允许误差则无需重复直接判为不合格。
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