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GB T 8967-2000 谷氨酸钠(99%味精)水分仪

阅读:2793        发布时间:2013-4-6
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    深圳市冠亚技术科技有限公司

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GB T 8967-2000 谷氨酸钠(99%味精

 

 

   

 

 

本标准非等效采用了 1994 年日本《食品添加物公定书》第六版中的谷氨

酸钠标准。

本标准是对 GB/T 8967—1988《谷氨酸钠》的修订。本标准与 GB/T 8967—

1988 的主要差异如下:

——标准名称修改为谷氨酸钠(99%味精)

——取消了对锌的*规定;

——重金属(以 Pb 计)指标改为,zui高*不得超过 1 mg/kg

——将硫酸盐指标由小于(或等于)0.03%修改为小于(或等于)0.05%

——增加了测定干燥失重的快速法(第二法);对其他有关试验方法也做了

相应的调整;

——将半成品 L-谷氨酸(麸酸)质量要求列入附录 A

本标准的附录 A 和附录 B 都是提示的附录。

本标准自实施之日起,同时代替 GB/T 8967—1988

本标准由国家轻工业局提出。

本标准由全国食品发酵标准化中心归口。

本标准起草单位:中国食品发酵工业研究所、沈阳红梅企业集团有限责任

公司、上海冠生园天厨食品有限公司、广州奥桑味精食品有限公司。

本标准主要起草人:田栖静、张世根、俞儒钧、苏振玉、花惠颖、陈继高、

徐爱菌。

本标准由全国食品发酵标准化中心负责解释。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施


GB/T 8967—2000

 

 

 

 

 

中华人民共和国国家标准


 

 

 

 

 

 

 

 

 

      GB/T8967-2000


         谷氨酸钠(99%味精)      代替 GB/T8967-1988

Monosodium L-glutamate(99%Wei Jing)

 

 

 

1  范围

本标准规定了谷氨酸钠(99%味精)的定义、技术要求、试验方法、检验规

则和标志、包装、运输、贮存要求。

本标准适用于谷氨酸钠含量不低于 99%的产品。

 

2  引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本

标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方

应探讨使用下列标准版本的可能性。

GB 191—1990  包装储运图示标志

GB/T 601—1988  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 602—1988  化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603—1988  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备

GB 1354—1986  大米

GB/T 5009.11—1996  食品中总砷的测定方法

GB/T 5009.12—1996  食品中铅的测定方法

GB/T 6543—1986  瓦楞纸箱

GB/T 6682—1992  分析实验室用水规格和试验方法

GB 7718—1994  食品标签通用标准

GB 9687—1988  食品包装用聚乙烯成型品卫生标准

GB/T 12309—1990  工业玉米淀粉

QB/T 1840—1993  工业薯类淀粉

国家技术监督局令[1995] 43   定量包装商品计算监督规定

 

3  定义

本标准采用下列定义.

99% sodium L-glutamate L-  

monosodium L-glutamate monohydrate;缩写式:MSG99%Wei Jing

以碳水化合物(淀粉、大米、糖蜜等糖质)为原料,经微生物(谷氨酸棒

杆菌等)发酵,提取,中和,结晶,制成的具有特殊鲜味的白色结晶或粉末。

 

4  化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称:L-谷氨酸单钠一水化物(或 L-α-氨基戊二酸单钠一水化物)

分子式:C5H8NNaO4·H2O

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施



GB/T 8967—2000

 

结构式:NaOOCCH2CH2CH—COOH·H2O

 

                                                                NH2

    相对分子质量:187.13(按 1995 年相对原子质量)

 

5  技术要求

51  原料要求

玉米淀粉:应符合 GB/T 12309 的规定。

薯类淀粉:应符合 QB/T 1840 的规定。

大米:应符合 GB 1354 的规定。

半成品 L-谷氨酸(麸酸):应符合附录 A 的要求。

52  外观及感官要求

    本品为无色至白色结晶或粉末,无明显杂质,具有特殊的鲜味,无异味。

53  理化要求

应符合表 1 的规定。

1   谷氨酸钠理化指标


   

谷氨酸钠含量,%                           

透光率,%                                 

比旋光度, [ ]20D

氯化物(以 Cl-计),%                       

pH  

干燥失重,%                                

铁,mg/kg                                 

硫酸盐(以 SO42− 计),%                     

砷,mg/kg                                 

铅,mg/kg                                 

 

6  试验方法


   

99.0

98

 

+24.90+25.30+

 

0.1

6.77.2

0.5

5

 

0.05

 

0.5

1


    本试验方法中实验室用水,应符合 GB/T 6682 三级或三级以上水规格。所

用试剂除另有注明外,均为分析纯。

61  外观和感官检查

    将样品撒在白色滤纸上,目视法检查其颜色和杂质品尝其滋味。同一单位

包装,100 g 样品中不得超过 1 个(0.5 mm 以上)肉眼可见杂质。

62  谷氨酸钠的鉴别

    必要时,可按附录 B 鉴别。

63  谷氨酸钠含量

631  *法  高氯酸非水溶液滴定法

6311  方法提要

    在乙酸存在下,用高氯酸滴定样品中的谷氨酸钠,以电位滴定法确定其终

点,或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定溶液至绿色为其终点。

6312  试剂和溶液

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施



GB/T 8967—2000

 

a) 高氯酸标准溶液[c(HClO4=0.1 mol/L]:按 GB/T 601—1988 4.23

制和标定;

b) 乙酸(GB/T 676);

c) 甲酸(HG/T 3-1296);

d) 2 g/Lα-苯基甲醇-乙酸指示液:称取α-萘酚基甲醇 0.1 g,用乙酸[b]

溶解并稀释至 50 mL

6313  仪器

自动电位滴定仪(精度±5 Mv);

或酸度计:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极(或采用复

合电极),并备用电磁搅拌器。

6314  分析步骤

a *法  电位滴定

先按仪器使用说明书处理电极和校正电位滴定仪。

用小烧杯称取样品 0.15 g,至 0.0001 g,加甲酸[c]3 mL,搅拌直

至*溶解,再加乙酸[b]30 mL,摇匀。将盛有试液的小烧杯置于电磁搅拌

器上,插入电极,开启搅拌,从滴定管中分次滴加 0.5 mL 高氯酸标准溶液[a]

同时记录电位 E(或 pH 值)和消耗高氯酸标准溶液的体积 V;当滴定将至终点

前,则每次滴加 0.05 mL 高氯酸标准溶液,记录一次电位 E(或 pH 值)和消耗

高氯酸标准溶液体积 V,突跃点过去,仍继续滴加高氯酸标准溶液,直至电位 E

(或 pH 值)无明显变化为止。

以电位 E(或 pH 值)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准溶液的体积 V

横坐标,绘制 E-V 滴定曲线,以该曲线的转折点(突跃点)为其滴定终点。

b) 第二法  指示剂法

称取样品 0.15 g,至 0.0001 g,加甲酸[c]3 mL,搅拌直至*溶

解,再加乙酸[b]30 mLα-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液[d]10 滴,用高氯酸

标准溶液[a]滴定试液,直至颜色变绿即为终点,记录消耗高氯酸标准溶液的

体积(V1)。同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准溶液的体积(V0)。

c) 高氯酸溶液浓度的校正

若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过 10,则须重新标定高氯酸

溶液的浓度;若不超过 10,则按式(1)加以校正。

c


c

1


=


0


10


 ……………………1


1 + 0.0011


×    

t     t


  式中:c1——滴定试液时高氯酸溶液的浓度,mol/L

c0——标定时高氯酸溶液的浓度,mol/L

t1——滴定试液时高氯酸溶液的温度,

  t0——标定时高氯酸溶液的温度,

   0.0011——乙酸的膨胀系数。

6315  分析结果的表述

    样品中谷氨酸钠含量按式(2)计算:


0.09357




X


1


=


× V1V0× c×

m


100  ……………………2


  式中:X1——样品中谷氨酸钠含量,%

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施



GB/T 8967—2000

 

  V1——试液消耗高氯酸标准溶液的体积,mL

V0——空白消耗高氯酸标准溶液的体积,mL

c——高氯酸标准溶液的浓度,mol/L

  0.09357——1.00 mL 高氯酸标准溶液[c(HClO4)=1.000 mol/L]相当于谷氨酸

钠(C5H8NNaO4·H2O)的质量,g

m——样品质量,g

    计算结果至小数点后*位。

6316  允许差

    同一样品测定结果,相对平均偏差不得超过 0.3%

632  第二法  旋光法

6321  方法提要

    谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光

面旋转一定角度,所以,可用旋光仪测定其旋光度。根据旋光度换算成谷氨酸

钠的含量。

6322  试剂

    盐酸(GB/T 622

6323  仪器

    旋光仪(精度±0.010)备有钠光灯(钠光谱 D 线 589.3 nm)。

6324  分析步骤

a) 称取样品 10 g,至 0.0001 g,加少量水溶解并全部移入 100 mL

量瓶中,加盐酸 20 mL,混匀,待冷却至 20,补加水至刻度,摇匀。

b) 在恒温室(20)里,先用标准旋光角校正仪器。然后,将上述试液置

于旋光管中(不得有气泡),观测其旋光度,同时记录旋光管中试液的温度。

6325  分析结果的表述

    样品中谷氨酸钠含量按式(3)计算:

a


X


 

2


=


×

25.16 + 0L.047c20 t ×100


 ………………3


  式中:X2——样品中谷氨酸钠含量,%

        α——实测试液的旋光度;

  L——旋光管长度(即液层厚度),dm

c——1 mL 试液中含谷氨酸钠的质量,g/mL

25.16——谷氨酸钠的比旋光度, [ ]20D      

t——测定时试液的温度,

0.047——温度校正系数。

    计算结果至小数点后*位。

6326  允许差

    同一样品测定结果,相对平均偏差不得超过 0.3%

64  透光率

641  仪器

    分光光度计(精度±0.5T%)。

642  分析步骤

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施



GB/T 8967—2000

 

 

称取样品 10 g,至 0.1 g,加水溶解并定容至 100 mL,摇匀,作为试

液。用试液冲洗并注入 10 mm 比色皿中,以溶解样品的同批水调仪器零点,于

波长 430 nm 处,测定其透光率。

测定结果准确至整数。

643  允许差

    同一样品两次测定,值之差不得超过 1%

65  比旋光度

651  方法提要

6.3.2.1

652  试剂

    6.3.2.2

653  仪器

    6.3.2.3

654  分析步骤

    6.3.2.4

655  分析结果的表述

    若采用钠光谱 D 线,1 dm 旋光管,在 20测定(液温为 20)时,可以直

接读数;若试液温度为 t时,则须按式(4)换算:


 

X3


= [ ]

D



0.047 20


t  …………………………4


  式中:X3——样品的比旋光度, [ ]20D  

[ ]tD —— t时试液的比旋光度;

t——测定时试液的温度,

    0.047——温度校正系数。

    计算结果至小数点后*位。

656  允许差

    同一样品两次测定,值之差不得超过 0.020

66  氯化物

661  方法提要

    试液中含有的微量氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀,其浊度与标准氯离子

产生的氯化银比较,进行目视比浊定量。

662  试剂和溶液

a) 硝酸(GB/T 626);

b) 氯化物标准溶液(1 mL 溶液含有 0.1 mg 氯):按 GB/T 602—1988 4.30

配制。

c) 10%V/V)硝酸溶液:量取 1 体积硝酸[a],注入 9 体积水中;

d) 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.1 mol/L]:按 GB/T 601—1988 4.21

制。

663  分析步骤

称取样品 10 g,至 0.1 g,加水溶解并定容至 100 mL,摇匀,作为试

液。

吸取试液 10.00 mL 于一支 50 mL 纳氏比色管中,加水 13 mL,摇匀;准确

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施



GB/T 8967—2000

 

 

吸取氯化物标准溶液[b]10.00 mL 于另一支 50 mL 纳氏比色管中,加水 13 mL

摇匀;同时向上述两管各加 10%V/V)硝酸溶液[c]1 mL、硝酸银标准溶液

[d]1.00 mL,立刻摇匀,于暗处放置 5 min 后,取出,立即进行横向或纵向

目视比浊。

若样品管浊度不高于标准管浊度,即氯化物含量等于或低于 0.1%

67  pH

671  方法提要

    将指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,构成一原电池,在一定温度

下,原电池的电动势与溶液的 pH 值呈直线关系,通过测量原电池的电动势即可

得出溶液的 pH 值。

672  试剂

    磷酸盐标准缓冲液(pH 值为 6.86):称取预先于 120烘干 2 h 的磷酸二氢

钾(KH2PO43.40 g 和磷酸氢二钠(Na2HPO43.55 g,加不含二氧化碳的水

溶解并定容至 1000 mL,摇匀。

673  仪器

a) pH 计(酸度计):精度为±0.02 pH

b) 电极,以玻璃电极为指示电极,以饱和甘汞电极为参比电极(或采用复

合电极)。

674  分析步骤

用磷酸盐标准缓冲液,在 25下,校正 pH 计的 pH 值为 6.86,定位(或采

用两点定位法),用水冲洗电极。

称取样品 5 g,至 0.1 g,加不含二氧化碳的水溶解并定容至 50 mL

摇匀,作为试液。用试液洗涤电极,然后将电极插入试液中,调整 pH 计温度补

偿旋钮至 25,测定试液的 pH 值。重复操作,直至 pH 值读数稳定 1 min,记

录结果。

测定结果准确至小数点后*位。

675  允许差

    同一样品两次测定,值之差不得超过 0.05 pH

68  干燥失重

681  方法提要

    用干燥法测定失去的易挥发性(附着水分等)物质的质量,以百分含量表

示。

682  *法  常规法

6821  仪器

a) 电热干燥箱:温控 98±1

b) 称量瓶:50 mm×30 mm

c) 干燥器:内盛硅胶干燥剂;

d) 分析天平:感量 0.1 mg

6822  分析步骤

    用烘至恒重的称量瓶称取样品 5 g,至 0.0001 g,置于 98±1电热

干燥箱中,烘干 5 h,取出,加盖,放入干燥器中,冷却至室温(30 min),称

量。

6823  分析结果的表述

样品的干燥失重按式(5)计算:

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施


 

 

 

m     m


GB/T 8967—2000


X


4


=


1



2   ×100  ……………………………………5


m     m


1

  式中:X4——样品的干燥失重,%

m——称量瓶的质量,g

  m1——干燥前称量瓶和样品的质量,g

m2——干燥后称量瓶和样品的质量,g

    计算结果至小数点后*位。

6824  允许差

    同一样品测定结果,相对平均偏差不得超过 10%

683  第二法  快速法

6831  仪器

a) 电热干燥箱:温控(103±2

b) 称量瓶、干燥器、分析天平:同 6.8.2.1

6832  分析步骤

    用烘至恒重的称量瓶称取样品 5 g,至 0.0001 g,置于 103±2

热干燥箱中,烘干 2 h,取出,加盖,放入干燥器中,冷却至室温(30 min)称

量。

6833  分析结果的表述

    6.8.2.3

6834  允许差

    6.8.2.4

69 

691  方法提要

    在酸性条件下,样液中的铁离子与硫氰酸铵作用,生成血红色的硫氰酸铁,

其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比,可以进行比色测定。

692  试剂和溶液

a) 硝酸(GB/T 626);

b) 1+1 硝酸溶液:量取 1 体积硝酸[a],注入 1 体积水中;

c) 硫氰酸铵(GB/T 660);

d) 150 g/L 硫氰酸铵溶液:称取硫氰酸铵[c]15.0 g,加水溶解并定容至

100 mL

e) 铁标准溶液(1 mL 溶液含有 0.1 mg 铁):按 GB/T 602—1988 4.55

制储备液。使用时,准确稀释 10 倍,即为铁标准使用溶液(1 mL 溶液含有 0.01

mg 铁。)

693  分析步骤

称取样品 1 g,至 0.1 g,置于 50 mL 纳氏比色管中,加水 10 mL,摇

动溶解,再加硝酸溶液[b]2 mL,摇匀;准确吸取铁标准使用溶液[e]0.05 mL

于另一支 50 mL 纳氏比色管中,加水 9.5 mL、硝酸溶液[b]2 mL,摇匀。将上

述两管同时置于沸水浴中煮沸 20 min,取出,用流水冲冷至室温,同时向各管

加硫氰酸铵溶液[d]10.00 mL,补加水至 25 mL 刻线,摇匀,以白纸为背景,

进行目视比色。

若样品管颜色不高于标准管颜色,即铁含量等于或低于 5 mg/kg

610  硫酸盐

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施



 

 

6101  方法提要


GB/T 8967—2000


    样液中微量的硫酸根与氯化钡作用,生成白色硫酸钡沉淀,与标准浊度比

较定量。

6102  试剂和溶液

a) 盐酸(GB/T 622);

b) 10%V/V)盐酸钡溶液:量取 1 体积盐酸[a],注入 9 体积水中;

c) 氯化钡(GB/T 652);

d) 50 g/L 氯化钡溶液:称取 5.0 g 氯化钡[c],加水搅拌溶解,定容至

100 mL

e) 硫酸盐标准溶液(1 mL 溶液含有 0.1 mg 硫酸根):按 GB/T 6.2—1988

4.28 配制。

6103  分析步骤

称取样品 0.5 g,至 0.01 g,置于一支 50 mL 纳氏比色管中,加水 18 mL

溶解,再加盐酸溶液[b]2 mL,摇动混匀;准确吸取硫酸盐标准溶液[e]2.50

mL,置于另一支 50 mL 纳氏比色管中,加水 15.5 mL、盐酸溶液[b]2 mL,摇

动混匀。同时向上述两管各加氯化钡溶液[d]5.00 mL,摇匀,于暗处放置 10 min

后,取出,进行目视比浊。

若样品管浊度不高于标准管浊度,即硫酸盐含量等于或低于 0.05%

611 

    称取样品 1 g,至 0.01 g,置于测砷的锥形瓶中,加水 25 mL 摇动溶

解,作为试液。以下按 GB/T 5009.11—1996 中砷斑法(第二法)测定。

612 

    称取样品 1 g,至 0.01 g,加水溶解并定容至 50 mL,摇匀,不经消化,

作为试液。以下按 GB/T 5009.12—1996 原子吸收光谱法(*法或第二法)或

者二硫腙比色法(第三法)测定。

613  单位包装质量检查

将单位(内)包装袋提起,封口向下,轻轻抖动 3 次,不得撒漏内容物。

 

7  检验规则

71  组批

    凡同一生产厂名、同一产品名称、同一规格、同一商标及批号,并具有同

样质量合格证的产品为一批。

72  抽样

按表 2 规定抽取样本及单位包装,样品总量不应少于 500 g。不足 500 g 时,

可按比例加取。

   2


批量范围

225

26150

1511200

120135000

35001 以上


抽取样本数

2

3

5

8

13


抽取单位包装数

袋、瓶或桶

2

3

5

8

13


合格判定数

Ac

1

1

1

2

3


不合格判定数

Re

2

2

2

3

4


721  抽样后,先进行外观和单位包装质量的逐件检查。

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施



GB/T 8967—2000

 

 

722  将单位包装袋打开,迅速混匀,分装于两个洁净、干燥的磨口瓶中,

贴上标签,并注明样品名称、生产厂名、商标、生产日期(批号)、取样日期、

地点和取样人姓名。一瓶送化验室进行检验,另一瓶封存 3 个月备查。

73  交收检验

731  产品出厂前,须由生产厂的技术检验部门按本标准规定逐批进行检验,

符合本标准要求并签发质量合格证的产品,方可出厂。

732  交收检验项目

    外观及感官、谷氨酸钠含量、透光率、比旋光度、pH 值、干燥失重、铁、

硫酸盐、单位包装质量,标签和净含量。

74  例行检验

741  检验项目包括本标准技术要求的全部项目。

742  一般情况下,例行检验每委度进行一次,有下列情况之一者,亦须进

行。

a) 更改主要原辅材料;

b) 更改关键工艺和设备;

c) 新试制的产品或正常生产停产生,重新恢复生产时;

d) 国家技术监督机构提出例行检验要求。

75  判定规则

751  交收检验和例行检验同样判定。

752  外观和单位包装质量按表 2 判定。

753  标签、净含量和其他理化指标,当检验结果中有一项不符合本标准要

求时,应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验,以复验结果为准。若仍

有一项或一项以上不合格时,则判整批产品为不合格。

 

8  标志、包装、运输、贮存

81  标志

811  包装储运图示标志应符合 GB 191 的规定。

812  外包装箱上应标明:产品名称、生产厂名、厂址、生产(包装)日期

(或批号)、规格、总净含量,并应标有防水、防潮轻拿轻放等字样。

813  销售包装上应按 GB 7718 规定标注:产品名称、生产厂名、厂址、谷

氨酸钠含量、生产(包装)日期、净含量及执行的产品标准号。可以免除标注

保质期(或保存期);生产(包装)日期可采用喷码或压印两种方式标注至年、

月、日,但字迹必须清晰可见。

82  包装

821  销售产品必须用符合 GB 9687 要求的塑料薄膜袋或符合食品卫生要求

的容器进行包装,无包装产品不得上市销售。包装纸箱须符合 GB/T 6543 要求。

822  销售包装的净含量应符合国家技术监督局令[1995] 43 号的规定。

823  包装袋应应封口严密。

83  运输、贮存

831  产品在搬运过程中应轻拿轻放,不得扔、砸、磕碰。

832  产品在运输中,应有防雨、防潮、防晒措施,不得与有毒、有害、有

异味、有腐蚀性物品及其他污染物混装、混运。

833  产品在贮存中,不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性物品及其他污

染物混合贮存

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施


 

 

 

 

 

 

 

A1  定义


GB/T 8967—2000

 

 

附录 A

(提示的附录)

半成品 L-谷氨酸(麸酸)质量要求


本标准采用下列定义。

L-谷氨酸(麸酸)L-glutamic acid

以面料水化合物(淀粉、大米、糖蜜等糖质)为原料,经微生物(谷氨酸

棒杆菌等)发酵、提纯制成,带特征酸味的结晶或结晶性粉末。

 

A2  技术要求

A2.1  主要原料要求

玉米淀粉:应符合 GB/T 12309 的规定。

薯类淀粉:应符合 QB/T 1840 的规定。

大米:应符合 GB 1354 的规定。

糖蜜:须制定企标,对其含糖量及杂质进行控制。

A2.2  外观及感官要求

    本品为类白色、浅黄色(系指以淀粉、大米等为原料)或棕黄色(系指以

糖蜜为原料)结晶或结晶性粉末,微带特征酸味,无异味。

A2.3  理化要求

应符合表 1 的规定。

A1   L-谷氨酸(麸酸)理化指标


   

L-谷氨酸含量,%        

比旋光度, [ ]20D                       

透光率,%              

硫酸盐( SO42− ),%      

1)以糖蜜为原料的。

 

A3  试验方法

A3.1  L-谷氨酸含量

A3.1.1  *法  旋光法

A3.1.1.1  方法提要

    6.3.2.1

A3.1.1.2  试剂

    6.3.2.2

A3.1.1.3  仪器

    6.3.2.3

A3.1.1.4  分析步骤

a) 试液的制备


优等品

97

 

31.0

 

40


 

 

 

 

 

 

 

 

0.35


合格品

95

 

30.0

 

30


称取样品 10 g,至 0.0001 g,加水 20 mL,在搅拌下加入盐酸(GB/T 622

16.5 mL,使其全部溶解并移入 100 mL 容量瓶中,待溶液冷却至 20时,用水

定容,混匀。用滤纸过滤,收集滤液。

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施



GB/T 8967—2000

 

 

若试液颜色较深,可加入活性炭 0.1 g(以糖蜜为原料颜色很深时,zui多可

加入活性炭 0.3 g),搅拌脱色。用 滤纸过滤,弃去前 5 mL 滤液,收集其余滤

液作为试液。

b) 测定

6.3.2.4b)测定。

A3.1.1.5  分析结果的表述

    样品中 L-谷氨酸含量按式(A1)计算:

a


XA

1


=


×

32.00 +L0.06c20 t ×100


  …………………………A1


  式中:XA1——样品中谷氨酸含量,%

        a——实测试液的旋光度;

        L——旋光管长度即液层厚度),dm;

        c——1mL 试液中含谷氨酸的质量,g/mL;

32.00——谷氨酸的比旋光度,[a] ;20


 

    t——测定时试液的温度,;

0.06——温度校正系数。


D


计算结果至小数点后*位。

A3.1.1.6 允许差

6.3.2.6

A3.1.2 第二法  中和滴定法

A3.1.2.1 方法提要

谷氨酸具有两个酸性的—COOH 基和一个碱性的—NH2,可以用碱液滴定其

—COOH ,以消耗碱的量间接求得谷氨酸含量。

A3.1.2.2 试剂和溶液

a) 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]: GB/T 601—1988 4.1 配制

和标定;

b) 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]:将氢氧化钠标准溶液[a]

确稀释 1 倍。

A3.1.2.3 仪器

自动电位滴定仪。

A3.1.2.4 分析步骤

a)按仪器使用说明书处理电极和校正自动电位滴定仪。

b)粗称样品 10g,用乳钵研细,作为试样。

c)准确称取试样 0.25g, 0.0001g,置于 100mL 高脚烧杯中,加水 70mL,

加热使之全溶解,冷却至室温,采用电位滴定法, 0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液

[b]]滴定,终点 pH 值控制在 7.0,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V)

d)同时做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准溶液[b]]的体积(V0

A3.1.2.5 分析结果的表述

样品中 L-谷氨酸含量按式(A2)计算:


 

0.1471


 


 

100


XA


2


=


× c × VV0×

m


……………………(A2)


 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施



GB/T 8967—2000

 

 

式中:   XA2———样品中谷氨酸含量,%;

        V——试液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL

        V0——空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL

        c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L

0.0147——1.00 mL 氢氧

化钠标准溶液[cNaOH=1.000 mol/L]相当于 L-谷氨酸(C5H9NO4)的

质量,g

    m——样品质量,g

    计算结果至小数点后*位。

A3.1.2.6  允许差

   6.3.1.6

A3.2  比旋光度

A3.2.1  吸取试液[A3.1.1.4a],按 6.5 进行测定。

A3.2.2  分析结果的表述

    若采用钠光谱 D 线,1 dm 旋光管,在 20测定(液温为 20)时,可以直

接读数;若试液温度为 t时,则须按式(A3)换算:


XA3


=


[ ]

t

D



0.06 20



t


 ……………………A3


  式中:XA3——样品的比旋光度, [ ]20D 

[ ]tD —— t时试液的比旋光度;

  t——测定时试液的温度,

0.06——温度校正系数。

    计算结果至小数点后*位。

A3.2.3  允许差

    同一样品两次测定,值之差不得超过 0.020

A3.3  透光率

A3.3.1  试剂

a) 盐酸(GB/T 622);

b) 盐酸溶液[c(HCl)=2 mol/L]:量取盐酸[a]16.5 mL,注入 100 mL

中,摇匀。

A3.3.2  仪器

    分光光度计:精度±0.5T%

A3.3.3  分析步骤

    称取试样 5 g,至 0.1 g,用盐酸溶液[b]溶解并定容至 100 mL,摇

匀,作为试液。用试液冲洗并注入 10 mm 比色皿中,以同批盐酸溶液[b]调仪

器零点,在波长 590 nm 处,测定其透光率。

A3.3.4  允许差

    6.4.3

A3.4  硫酸盐

A3.4.1  方法提要

6.10.1

A3.4.2  试剂和溶液

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施



 

 

    6.10.2

A3.4.3  分析步骤


GB/T 8967—2000


吸取试液[A3.1.1.4a]]1.00 mL,加水 17 mL10%V/V)盐酸溶液 2 mL

作为样品管;吸取硫酸盐标准溶液 3.50 mL,加水 14.5 mL10%V/V)盐酸溶

2 mL,作为标准对照管,以下按 6.10.3 进行测定。

若样品管浊度不高于标准管浊度,即硫酸盐含量等于或低于 0.35%

 

附录 B

(提示的附录)

谷氨酸钠的鉴别试验

B1  氨基酸的确认

B1.1  方法提要

    在加热情况下,试液中的氨基酸与茚三酮反应,生成紫色化合物。

B1.2  试剂和溶液

    1 g/L 茚三酮溶液:称取茚三酮 0.1 g,至 0.01 g,加水溶解,稀释至

100 mL

B1.3  鉴别步骤

B1.3.1  称取样品 0.1 g,至 0.01 g,加水溶解,稀释至 100 mL

B1.3.2  吸取试液(B1.3.15.0 mL,加入茚三酮溶液(B1.21.0 mL,混匀,

在水浴中加热 3 min,取出,观测。

若zui终溶液呈现紫色,则确认是氨基酸。

 

B2  钠盐的确认

B2.1  方法提要

    钠盐在无色或蓝色火焰中燃烧,呈黄色火焰。

B2.2  试剂

    盐酸(GB/T 622)。

B2.3  器具

铂针(一端镶入玻璃棒中):直径 0.8 mm,长 20 mm

本生灯。

B2.4  鉴别步骤

取少量样品(约 0.5 g),加盐酸(B2.11 mL 溶解,将铂针插入试液

内约 5 min。然后,把铂针平放在本生灯的无色或蓝色火焰中燃烧。

若呈现黄色火焰,并持续约 4 s,则确认是钠盐。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

国家质量技术监督局 2000—04—05 批准                                         2000—09—01 实施

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