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二氧化硫检测方法
阅读:1883 发布时间:2012-10-23测定方法
在待测液的三角瓶中加入5滴2号酸性试液,盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴3号指示液,将棕色瓶中的4号碘标准滴定液倒入到配带的空滴瓶中,用此滴瓶要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30s不退色为止,记录4号滴定液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号滴定液消耗的滴数,按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。
(G1-G2)×0.016 e=———————————— m
式中 e——样品中二氧化硫的含量,g/kg,L;
G1—— 滴定样品溶液消耗4号试液的滴数;
G2——滴定空白溶液消耗4号试液的滴数;
0.016——换算系数;
m ——取样量,g .
注意事项
1在取样量2.0g的情况下,每1滴4号滴定液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推断出用4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数(注意要减去空白溶液消耗的滴数),如残留*≤0.1g/kg的食品不应多于 12滴,≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/lg的食品不应多于4滴。当取样量改变时,如水不溶性固体样品,应按公式计算出二氧化硫的含量。
2萝卜、蒜、辣椒汇总含有硫化物成分对测定有干扰,选择样品时应加以注意。
3本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。
4本方法比国标蒸馏法测得的结果有20%左右的误差,要求样品粉碎或研磨的越细越好,对超标样品要重复测定,有条件时送实验室定量。
5试液1号和2号分别为较强的碱和较强的酸溶液,一旦误入眼中请立即用大量清水冲洗。
6剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。
试剂质量控制
1碘标准滴定液的浓度保持在(0.0100±0.0002)mol/L。
2滴头滴量保持在(0.05±0.002)mL/滴。