水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留测定方法
　　1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪农、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。
　　本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。
　　2　原理
　　含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。

  3　试剂

　　3.1　丙酮。
　　3.2　二氯甲烷。
　　3.3　氯化钠。
　　3.4　无水硫酸钠。
　　3.5　助滤剂Celite　545。
　　3.6　农药标准品：
　　3.6.1　敌敌畏（DDVP）：99%。
　　3.6.2　速灭磷（mevinphos）：顺式60%，反式40%。
　　3.6.3　久效磷（monocrotophos）：99%。
　　3.6.4　甲拌磷（phorate）：98%。
　　3.6.5　巴胺磷（propetumphos）：99%。
　　3.6.6　二嗪农（diazinon）：98%。
　　3.6.7　乙嘧硫磷（etrimfos）：97%。
　　3.6.8　甲基嘧啶硫磷（Paratehionmethyl）：99%。
　　3.6.9　甲基对硫磷（Parethion－methyl）：99%。
　　3.6.10　稻瘟净（Kitazine）：99%。
　　3.6.11　水胺硫磷（isocarbophos）：99%。
　　3.6.12　氧化喹硫磷（po—quinalphos）：99%。
　　3.6.13　稻丰散（phenthoate）：99.6%。
　　3.6.14　甲喹硫磷（methdathion）：99.6%。
　　3.6.15　克线磷（phenamiphos）：99.9%。
　　3.6.16　乙硫磷（ethion）：95%。
　　3.6.17　乐果（dimethoate）：99.0%。
　　3.6.18　喹硫磷（quinaphos）：98.2%。
　　3.6.19　对硫磷（parathion）：99.0%。
　　3.6.20　杀螟硫磷（fenitrothion）：98.5%。
　　3.7　农药标准溶液的配制：分别准确称取3.6.1至3.6.20标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg/mL的标准储备液，贮于冰箱（4℃）中，使用时用二氯甲烷稀释配成单一品种的标准使用液（1.0μg/mL）。再根据各农药品种的食品相应值或zui小检测限，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。

4　仪器
　　4.1　组织捣碎机。
　　4.2　粉碎机。
　　4.3　旋转蒸发仪。
　　4.4　气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD）。
　　5　试样的制备
　　取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；取水果、蔬菜样品洗净，晾干，去掉非可食部分后制成待分析试样。
　　6　分析步骤
　　6.1　提取
　　6.1.1　水果、蔬菜
　　称取50.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮（提取液总体积为150mL），用组织捣碎机提取1～2min。匀浆液经铺有二层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。从滤液中分取100mL移至500mL分液漏斗中。
　　6.1.2　谷物
　　称取25.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，以下步骤同6.1.1。
　　6.2　净化
　　向6.1.1或6.1.2的滤液中加入10～15g氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2～3min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。
　　将丙酮与二氯甲烷提取液合并，经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至约2mL，浓缩液定量转移至5～25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。
　　6.3　气相色谱测定
　　6.3.1　色谱参考条件
　　6.3.1.1　色谱柱
　　a.玻璃柱2.6m×3mm（i.d），填装涂有4.5%（m/m）DC－200＋2.5%（m/m）OV－17的Chro－mosorb　W　A　W　DMCS（80～100目）的担体。
　　b.玻璃柱2.6m×3mm（i.d），填装涂有1.5%（m/m）DCOE－1的Chromosorb　W　A　W　DMCS（60～80目）。
　　6.3.1.2　气体速度氮气（N2）50mL/min、氢气（H2）100mL/min、空气50mL/min。
　　6.3.1.3　温度：柱箱240℃、汽化室260℃、检测器270℃。
　　6.4　测定
　　吸取2～5μL混合标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。
　　7　计算
　　
　　式中：Xi——i组分有机磷农药的含量，mg/kg；
　　Ai——试样中i组分的峰面积，积分单位；
　　Asi——混合标准液中i组分的峰面积，积分单位；
　　V1——试样提取液的总体积，mL；
　　V2——净化用提取液的总体积，mL；
　　V3——浓缩后的定容体积，mL；
　　V4——进样体积，mL；
　　Esi——注入色谱仪中的i标准组分的质量，ng；
　　m——样品的质量，g。
　　结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
　　8　允许值