1. 原理: 根据被测气体成分之化学特性,分别采用不同的气体吸收剂,或加入部分空气,使其爆炸或燃烧,根据吸收和燃烧后体积变化,计算出各组分的含量。
2. 仪器: 奥氏1904型六管气体分析仪。
3. 试剂 30%氢氧化钠溶液(2号瓶)
33%氢氧化钾溶液(3号瓶)
焦性没食子酸钾溶液(4号瓶)
氨性氯化亚铜溶液(5号瓶)
10%硫酸溶液(6号瓶)
0.1%甲基橙指示剂; 液体石蜡。
4. 测定步骤:
① 用样气对仪器进行置换三次,准确取样气100ml;
② 将样气送入二氧化碳吸收瓶(2号和3号瓶),吸收至读数不变,记下余气读数为D1;
③ 余气送入氧吸收瓶(4号瓶),吸收至读数不变,记下余气读数为D2;
④ 准确留取余气25ml,加入75ml空气,送入爆炸瓶(1号瓶)爆炸,记下余气读数为D3;
⑤ 余气送入二氧化碳吸收瓶(2号和3号瓶),吸收至读数不变,记下余气读数为D4(二元法测定步骤结束)。
⑥ 如果测定一氧化碳用吸收法,则将③中余气送入一氧化碳吸收瓶(5号和6号瓶),先用一氧化碳吸收瓶吸收(5号瓶),至读数不变,再用10%硫酸溶液吸收瓶(6号瓶)吸收氨性气体至读数不变,记下余气读数为D5;
⑦ 准确留取余气25ml,加入75ml空气,送入爆炸瓶(1号瓶)爆炸,记下余气读数为D7;
⑧ 余气送入二氧化碳吸收瓶(2号和3号瓶),吸收至读数不变,记下余气读数为D8;
三元法应从测定步骤③,二元法则从测定步骤⑥中爆炸。
5. 计算:
① 氢、一氧化碳和甲烷三元同时爆炸计算:
CO2%=(1100D?)%
O2%=)(21DD?%
O2%=)(21DD?%
CO%=24304.0)(DDD??? %
H2%=308.0)(2 1)100(2433????? ? ?? ????DDDD%
N2%=100- CO2- O2 -CO -H2
② 一氧化碳吸收,氢与甲烷二元爆炸法计
CO2%=(100-D1)%
O2%=(D1-D2) %
CO%=D2-D5%
H2%=[100-D7-2(D7-D8)]×0.08×D5÷3
CH4%=(D7-D8) ×0.04×D5
N2%:100 -CO2 -O2 -CO -H2 -CH4
6. 注意事项:
① 吸收顺序不能颠倒;
② 气体引入量气管后,一般需要60秒后再进行体积的测量;
③ 当温度变化1℃时,气体体积变化1/273,分析误差可增大至0.36 %左右,所以仪器要避免日光照射,量气管要置在水套管中,水套应充满水;
④ 同一套仪器只用于分析同样组成的气体,否则需换新的吸收液;
⑤ 组装仪器时,两个管端用乳胶管互相对接紧,不要产生过多的有害容积,因为这些有害容积中的气体会与试样混合而改变试样组成;
⑥ 室温应不低于15℃,以防焦钾吸收效果不好;
⑦ 爆炸瓶外部应用铜丝网包扎,爆炸时用手指按住考克,以免气体外泄,造成分析误差;
⑧ 各磨口及旋塞应经常擦洗,并涂润滑脂,以防漏气与粘结;
⑨ 操作时要严防吸收液冲入梳型管内,否则应及时用水冲洗干净;
⑩ 当吸收液吸收效率下降时应及时更换;
? 爆炸瓶铂金丝久用后沾有油污时,可采用电解法或纯氧燃烧法清除
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