超临界流体色谱仪倍受人们的青睐
1985年出现*台商品型的超临界流体色谱仪..
很多部分类似于液相色谱仪,但有两点重要差别:
(l)具有一根恒温的色谱柱.这点类似气相色谱中的色谱柱,目的是为了提供对流动相的温度控制.
(2)带有一个限流器(或称反压装置).目的用以对柱维持一个合适的压力,并且通过它使流体转换为气体后,进入检测器进行测量.实际上,可把限流器看作柱末端延伸部分.
1.Berger p7500超临界流体色谱仪
2.流程图
3.压力效应超临界流体色谱仪
在SCF中,压力的变化对容量因子k产生显著影响,由于以超流体作为流动相,它的密度随压力增加而增加,而密度的增加引起流动相溶剂效率的提高,同时可缩短淋 洗时间.例如,采用CO2流体作流动相,当压力由7.0×106Pa增加到9.0×106Pa时,对于十六碳烷烃的淋洗时间可由25min缩短到5min.在SFC中,通过程序升压实现了流体的程序升密,达到改善分离的目的.
程序升压与等压谱图比较
4.固定相和流动相
用于SFC中的色谱柱可以是填充柱也可以是毛细管柱,毛细管超临界流体色谱(CSFC)由于具有特别高的分离效率,倍受人们的青睐.超临界流体色谱仪
在SFC中,zui广泛使用的流动相要算是CO2流体,它无色,无味,无毒,易获取并且价廉,对各类有机分子都是一种*的溶剂.它在紫外区是透明的;临界温度31℃,临界压力7.29×106Pa;在色谱分离中,CO2流体允许对温度,压力有宽的选择范围.有时可在流体中引入1%～10%甲醇,以改进分离的选择因子α值.除CO2流体外,可作流动相的还有乙烷,戊烷,氨,氧化亚氮,二氯二氟甲烷,二乙基醚和四氢呋喃等.
5.检测器
在液相色谱仪中经常采用的检测器,如紫外,荧光,火焰光度等都能在SFC仪中很好应用.但SFC比起HPLC还具有一个主要优点是可采用GC中火焰离子化检测器(FID).我们知道,FID对一般有机物分析具有较高的灵敏度,这也就提高了SFC对有机物测定的灵敏.超临界流体色谱仪
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