本文建立了丁香中丁香酚含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 SK-WAX 分析丁香中的丁香酚,丁香酚峰形对称,理论塔板数按丁香酚峰计算远高于 1500,满足《中国药典》要求。此方法可为丁香中丁香酚含量测定提供参考。
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
气相色谱仪:Shimadzu GC-2030
色谱柱:
SK-WAX(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:380-07200-01)
通用耗材:
SHIMSEN Arc Disc HPTPE 针式过滤器(P/N:380-00341-05)
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01)
1.2 对照品溶液的制备
取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每 1 mL 含 2 mg 的溶液。
1.3 供试品溶液的制备
取丁香粉末(过二号筛)约 0.3 g,精密称定,精密加入正己烷 20 mL,超声处理 15 分钟,补足减失重量,滤过,取续滤液备用。
1.4 分析条件
升温程序:初始温度 190 ℃,保持 16 分钟
载气:N₂
分流比:20:1
控制模式:恒线速度(30 cm/s)
初始流速:0.94 mL/min
进样口温度:230 ℃
检测器:FID,温度 280 ℃
进样量:1 μL
结果与讨论
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
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