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离子色谱法测定那曲肝素钙中的亚硝酸根

时间:2014/10/24 13:40:29 阅读:1617
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 应用领域
制药
关键词
881,等度淋洗,电导检测器,那曲肝素钙,亚硝
酸根
摘要
本实验采用881 离子色谱仪,等度淋洗,测定那曲
钙素钙中的亚硝酸根。
那曲肝素钙(Nadroparin Calcium)是一类多糖物
质,在碱性的淋洗液条件下生成带负电荷的物质,
强保留在色谱柱上,需要进行合适的样品前处理。
样品
那曲肝素钙,白色粉末,3g;

样品分析
1. 标准曲线的配置:分别移取1.0mL 亚硝酸根储
备液1000mg/L 于100mL 容量瓶,用纯水水
定容,得到10mg/L 的标准中间液。
根据称量法,分别称取一定量的标准中间液于
100mL 容量瓶,稀释成浓度为0.0116、
0.0343、0.0575 mg/L 的标准工作溶液,绘制
标准曲线。
2. 样品分析:称取0.4g 左右(至0.1mg)
的样品于10mL 容量瓶,用超纯水溶解并定容,
混匀。
准确移取1.0mL 样品溶液,加入9.0mL 的无
水乙醇,摇匀。离心4000r/min,10min,取
上清液过0.22μm 滤膜,进样体积100μL。
3. 同时处理一份样品加标溶液(加标量
0.020mg/L),准确移取1.0mL 样品溶液,加
入0.02mL 的10 mg/L 的标准中间液,8.98 mL
的无水乙醇,摇匀。其他步骤同样品处理。

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