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火焰光度计是以发射光谱为基本原理的种分析仪器。包括:气体和火焰燃烧分、光学分、光电转换器及检测记录分。其过程是由雾化器将试样喷入火焰,激发发光,经分光后由检测器测量发射强度,后者与试样中待测元素含量成正比。如:将食盐置于火焰光度计中时,火焰呈黄色,这是由于食盐中的钠原子外层电子吸收火焰的热能,而跃迁到受激能,再由受激能恢复到正常状态时,电子就要释放能量。这种能量的表征式发射出钠原子所有波长的光谱线环色光谱。利用火焰的热能使某元素的原子激发发光,并用仪器检测其光谱能量的强弱,而判断物质中某元素含量的低,这类仪器称之为火焰光度计。如今较为的火焰光度计可同时行多元素的同时分析检测,内置空压机体化,并带有软件记录。
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴灯,空心阴灯操作参数只有个灯电。灯电大小决定着灯辐射强度。 在定范围内增大灯电可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。 相反,在定范围内降低灯电可以降低辐射强度,仪器灵敏度提,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此,在具体检测作中,如被测样浓度时,则使用较大灯电,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电,以获得较好的灵敏度。
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要件,其性能对测定灵敏度、度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越,相应灵敏度越,度越好,化学干扰越小。 雾化器调节目前都是通过人调节撞击和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,是雾滴在撞击周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击为中心对称分布也可以。
提升量大小影响到灵敏度低。过或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有定变化范围。 增大提升量办法有: (1) 增大助燃气量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短样管长度。缩短样管长度使管阻力减小,使试液量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气量或加长样管长度。
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度zui,经常被用来作为分析线,但测量较浓度样品时,就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线,较浓度时使用330.0nm作为分析线。
调节燃烧器度和前后位置,使来自空心阴灯光束通过自由电子浓度zui大火焰区,此时灵敏度zui,稳定性。 若不需要灵敏度时,如测定浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
火焰类型和状态对灵敏度低起着重要作用,应根据被测元素性去选择不同火焰。 目前火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空气--乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等; 氧化氮--乙炔火焰属于温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度、干扰少、稳定、背景低等点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。
当被测元素无邻近干扰线时,如钾、钠等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统的。在具体的检测作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到的作状态。
火焰光度计是利用原子发射原理,把相应的物质原子化(固体配成溶液,如:用酸溶解。液体温,气体用在放电情况下激发),激发的电子处于能,不稳定会跃迁回基态,不同的原子电子能不同,跃迁时会发出不同波长的光波,通过分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的强度,判断该原子的含量。如:FPT-640火焰光度计(般出厂配的是钾钠检测器)用于分析血液中的钾钠,也用于硅酸业的分析。紫外-可见分光光度计是利用吸收原理,紫外区(200-400)般用于分析有机物,些定的官能团会有吸收(分子吸收),经常用来测防腐剂含量,般是用波长的zui大吸收测,但是有多种物质吸收时,经常用是扫单样品,然后测复合样,取多点计算,可以知道不同物质含量(这是个老师的硕士论文哦);可见区(400-760)般用于分析离子,就和般分光光度计样了如:721型。
火焰光度分析-影响因素1
1、激发条件:
1)火焰温度:温度过低灵敏度下降,温度太则碱金属电离严重,影响
测量的线性关系。
影响火焰温度的因素:
- 燃气种类:采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火
焰(约1900℃)较为合适和方便
- 燃气与助燃气比例:保持适当
- 试样溶液抽吸量:过大时会使火焰温度下降
2)气体压力:测定时气体压力需保持恒定。
3)喷雾器:喷雾器不清洁,易成试液雾化不良,测定时定要求试液清亮,并随时用水或乙醇清洗喷雾器。
4)液面度:液面度变化,会引起激发后的元素浓度有变化,测定时需保持试验度致。
火焰光度分析-影响因素2
2、试样的种类和组成
1)元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲,线性范围缩小。如钾在浓度时自吸收严重,使校正曲线向横坐标方向弯曲;在低浓度时则由于电离增加,辐射增强,校正曲线向纵坐标方向弯曲。
2)试样中共存离子对测定有影响,如碱金属共存时谱线增强,使结果偏。
3)试样的物理性能应与标准溶液的组成致
火焰光度分析-影响因素3
3、仪器质量
1)单色器的选择性:滤光片质量好,可减少共存物质的干扰。
2)周围环境对仪器的影响。
3)光电池使用过久产生疲劳。
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