北京恒奥德仪器仪表有限公司
中级会员 | 第16年

15010245973

测试仪
化学试剂类
水质分析仪
包装测试设备
专用仪器仪表
光学仪器
记录仪
物位仪表
量仪
其它仪器仪表
量具
阀门
计量标准器具
实验仪器装置
机械量仪表
流量仪表
生物仪器
压力仪表
温度仪表
试验箱及气候环境设备
橡塑专用仪器仪表
色谱仪
气体分析仪
气象站
室内环保检测仪器
试验机
电子测量仪器
无损检测仪器
车用仪表
电工仪器仪表
分析仪器
环境检测仪器
仪器仪表

火焰光度计影响因素

时间:2018-3-27阅读:524
分享:

火焰光度计是以发射光谱为基本原理的种分析仪器。包括:气体和火焰燃烧分、光学分、光电转换器及检测记录分。其过程是由雾化器将试样喷入火焰,激发发光,经分光后由检测器测量发射强度,后者与试样中待测元素含量成正比。如:将食盐置于火焰光度计中时,火焰呈黄色,这是由于食盐中的钠原子外层电子吸收火焰的热能,而跃迁到受激能,再由受激能恢复到正常状态时,电子就要释放能量。这种能量的表征式发射出钠原子所有波长的光谱线环色光谱。利用火焰的热能使某元素的原子激发发光,并用仪器检测其光谱能量的强弱,而判断物质中某元素含量的低,这类仪器称之为火焰光度计。如今较为的火焰光度计可同时行多元素的同时分析检测,内置空压机体化,并带有软件记录。

影响因素

灯电

火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴灯,空心阴灯操作参数只有个灯电。灯电大小决定着灯辐射强度。 在定范围内增大灯电可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。 相反,在定范围内降低灯电可以降低辐射强度,仪器灵敏度提,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此,在具体检测作中,如被测样浓度时,则使用较大灯电,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电,以获得较好的灵敏度。

雾化器

雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要件,其性能对测定灵敏度、度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越,相应灵敏度越,度越好,化学干扰越小。 雾化器调节目前都是通过人调节撞击和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,是雾滴在撞击周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击为中心对称分布也可以。

提升量

提升量大小影响到灵敏度低。过或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有定变化范围。 增大提升量办法有: (1) 增大助燃气量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短样管长度。缩短样管长度使管阻力减小,使试液量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气量或加长样管长度。

分析线

每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度zui,经常被用来作为分析线,但测量较浓度样品时,就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线,较浓度时使用330.0nm作为分析线。

燃烧器位置

调节燃烧器度和前后位置,使来自空心阴灯光束通过自由电子浓度zui大火焰区,此时灵敏度zui,稳定性。 若不需要灵敏度时,如测定浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。

火焰

火焰类型和状态对灵敏度低起着重要作用,应根据被测元素性去选择不同火焰。 目前火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空气--乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等; 氧化氮--乙炔火焰属于温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度、干扰少、稳定、背景低等点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。

狭缝

当被测元素无邻近干扰线时,如钾、钠等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统的。在具体的检测作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到的作状态。

 

区别

火焰光度计是利用原子发射原理,把相应的物质原子化(固体配成溶液,如:用酸溶解。液体温,气体用在放电情况下激发),激发的电子处于能,不稳定会跃迁回基态,不同的原子电子能不同,跃迁时会发出不同波长的光波,通过分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的强度,判断该原子的含量。如:FPT-640火焰光度计(般出厂配的是钾钠检测器)用于分析血液中的钾钠,也用于硅酸业的分析。紫外-可见分光光度计是利用吸收原理,紫外区(200-400)般用于分析有机物,些定的官能团会有吸收(分子吸收),经常用来测防腐剂含量,般是用波长的zui大吸收测,但是有多种物质吸收时,经常用是扫单样品,然后测复合样,取多点计算,可以知道不同物质含量(这是个老师的硕士论文哦);可见区(400-760)般用于分析离子,就和般分光光度计样了如:721型。

影响分析

火焰光度分析-影响因素1

1、激发条件:

1)火焰温度:温度过低灵敏度下降,温度太则碱金属电离严重,影响

测量的线性关系。

影响火焰温度的因素:

- 燃气种类:采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火

焰(约1900℃)较为合适和方便

- 燃气与助燃气比例:保持适当

- 试样溶液抽吸量:过大时会使火焰温度下降

2)气体压力:测定时气体压力需保持恒定。

3)喷雾器:喷雾器不清洁,易成试液雾化不良,测定时定要求试液清亮,并随时用水或乙醇清洗喷雾器。

4)液面度:液面度变化,会引起激发后的元素浓度有变化,测定时需保持试验度致。

火焰光度分析-影响因素2

2、试样的种类和组成

1)元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲,线性范围缩小。如钾在浓度时自吸收严重,使校正曲线向横坐标方向弯曲;在低浓度时则由于电离增加,辐射增强,校正曲线向纵坐标方向弯曲。

2)试样中共存离子对测定有影响,如碱金属共存时谱线增强,使结果偏。

3)试样的物理性能应与标准溶液的组成致

火焰光度分析-影响因素3

3、仪器质量

1)单色器的选择性:滤光片质量好,可减少共存物质的干扰。

2)周围环境对仪器的影响。

3)光电池使用过久产生疲劳。

 

会员登录

×

请输入账号

请输入密码

=

请输验证码

收藏该商铺

X
该信息已收藏!
标签:
保存成功

(空格分隔,最多3个,单个标签最多10个字符)

常用:

提示

X
您的留言已提交成功!我们将在第一时间回复您~
拨打电话
在线留言