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微波消解仪与普通的电炉加热相比,不仅加热速度快,还具有以下二个的能。
(1)体加热能
电炉加热时,是通过热辐射、对与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏温度几百度。又如二氧化锰1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对)中热能的利用分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内,因而提了能量利用率。
(2) 存在过热现象
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其”供热“方式不同,能量在体系内直接转化。由于体系内缺少形成气”泡”的“核心”,因而, 对些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更的温度,有利于试样的消化。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把个试样在短的时间内消解,应该选择合适的酸、合适的微波率与时间。
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mL的水,加人适量的酸。通常是选用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升。
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