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迪马科技应用实验室采用ProElutVDC维生素D2、D3固相萃取柱进行前处理净化，DiamonsilC18(2)液相色谱柱成功实现米粉中维生素D2、D3的分离、测定，具有分析结果准确，重现性好的特点。
样品准备
(1)取1g样品，加入10mL水，充分混匀；
(2)加入1mL二甲基亚砜、5mL甲醇和20mL正己烷：甲基叔丁基醚=1：2，涡旋混合2min，6000rpm离心2min，收集上清液；
(3)向下层残渣中依次加入1mL二甲基亚砜、5mL甲醇和10mL正己烷：甲基叔丁基醚=1：2，重复提取两次，合并三次提取上清液；
(4)将上清液在40℃下减压蒸至近干，待净化。
SPE柱净化——ProElutVDC2g/12mL(Cat.#：65358)
| (1)活化： | 依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷，弃去流出液； |
| (2)上样： | 再用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，弃去流出液； |
| (3)淋洗： | 依次向柱中加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液； |
| (4)洗脱： | 向柱中加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷，收集流出液； |
| (5)重新溶解： | 将洗脱液在40 ℃减压蒸至近干，用甲醇定容至1 mL，供HPLC分析。 |
分析条件
| 色谱柱： | Diamonsil C18(2)，250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat# 99603） |
| 流 速： | 1.0 mL/min |
| 检测器： | UV 264 nm |
| 柱 温： | 30 ℃ |
| 进样量： | 20 μL |
| 流动相： | 甲醇 |
添加回收结果
米粉中维生素D2、D3（添加水平2.0mg/kg）的添加回收结果
| 目标化合物 | 维生素D2 | 维生素D3 |
| 回收率(%) | 84.69 | 87.42 |
维生素D2、D3标准溶液色谱图(2.0mg/L)
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米粉中维生素D2、D3(添加水平2.0mg/kg)色谱图
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米粉中维生素D2、D3(空白)色谱图
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| 货号 | 名称 | 规格 |
| 样品前处理 | ||
| 65358 | 维生素D2、D3检测柱 | 2 g/12 mL,20/pk |
| ProElut VDC | ||
| 244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
| 4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
| 99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
| 99013 | 抽滤瓶套装 | 1/pk |
| (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | ||
| 37177 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色谱柱及保护柱 | ||
| 99603 | 通用型反相液相色谱柱 | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
| Diamonsil C18（2） | ||
| 6201 | EasyGuard保护柱套装 | 1个柱套+2个柱芯 |
| 10 × 4.0 mm | ||
| 标准品 | ||
| 12-N-V17-100MG | 维生素D2[50-14-6] | 100 mg |
| 12- N-11463-100MG | 维生素D3[67-97-0] | 100 mg |
| HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 | ||
| 50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
| 50104 | 乙酸乙酯 HPLC级 | 4 L |
| 50115 | 正己烷 HPLC级 | 4 L |
| 50119 | 二甲基亚砜 HPLC级 | 4 L |
| 50123 | 甲基叔丁基醚 HPLC级 | 4 L |
| 通用色谱产品 | ||
| 52401B | 瓶架/蓝色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
| H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
