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A.1异硫氰酸酯蒸馏装置玻璃仪器装置原理
芥籽油主要成分异硫用水蒸汽蒸馏后，用氨水吸收生成硫脲，再加一定量的硝酸银溶
液，二者等物质的量反应。反应结束后，用硫氰酸铵定量滴定剩余的硝酸银，求出和硫脲反应的硝酸
银量
A.2试剂
a）氨水溶液：浓氨水用水稀释（1+1）；
b）0.1mol/L硝酸银溶液；
c）10%硫酸铁溶液；
d）0.1mol/L硫氰酸铵溶液；
e）浓硝酸
D95%乙醇。
A.3仪器
a）异硫蒸馏装置：如图A.1，其中a为500mL三角瓶，b为250mL圆底烧瓶（在
60mL处有一刻度）；
b）电炉；
c）分析天平：感量0.0001g；
A4异硫氰酸酯蒸馏装置玻璃仪器装置分析步骤：
称取芥末普1g（至0.0002g），放人三角瓶中，加人100mL水和20mL95%乙醇振荡均匀
安装好馏装置，圆底烧瓶b中加人10mL氨水溶液作为接收溶液，三角瓶a用明火缓慢加热至沸
腾，蒸馏至约60mL停止蒸馏（约20min），用少量水洗蒸馏管2～3次，加人0.1mol/L硝酸银溶液
20mL充分混合，静5h以上，然后，把此圆底烧瓶在沸水中加热，使瓶内溶渡沸鹏，完成反应冷却
加水定容至100mL容量瓶后，用滤纸过滤。取50mL滤液，加5ml浓硝酸使呈酸性，加0.5mL硫酸
铁溶液做指示剂，用0.1mol/L硫氰酸铵溶液滴定至溶液呈褐色且不褪色为终点。
A.5计算公式
芥籽油挥发性成分含量按式（A.1）计算。
芥籽油挥性成分含量（%）=（20×9-2xV2×9点
100m
（A.1）
式中
G1—硝酸银溶液物质的量装度，单位为摩尔每开（msy
C，—硫氧酸铵溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（mo/L）
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