详细介绍
水碘快速定量检测试剂盒使用说明 |
本方法采用碘催化砷铈反应的原理,用指示剂指示反应终点,用秒表计取反应时间测定水碘含量。碘含量的对数与反应时间的对数呈直线关系,通过双对数回归方程计算水碘含量。 本试剂盒是“九五”国家科技攻关项目成果。 使用本试剂盒前,请认真阅读本说明书全文。 1. 试剂盒组成 1.1 还原剂1瓶; 1.2 指示剂1瓶; 1.3 氧化剂1瓶; 1.4 系列标准溶液5瓶。 用户自备器材:a、15cm×100~150cm的试管若干, b、秒表一块,精度0.01秒,c、加样器1000μl、500μl各一支。 2. 操作步骤 2.1 准确移取系列碘标准溶液和水样各1.0ml于试管中(标准溶液分两种系列,测定低水碘的试剂盒为1-10μg/L,测定高水碘的试剂盒为10-80μg/L); 2.2 每管加入0.5ml还原剂,摇匀; 2.3 每管加入0.5ml指示剂,摇匀; 2.4 准备好秒表、记录本和白纸,以下单管操作。选定一管,一手用加样器快速加入0.5ml氧化剂,另一手同时启动秒表计时,并立即取出该试管摇匀,此时试液变为蓝色。以白纸为背景,观察试管内颜色的变化。随着反应的进行,试液将从蓝色变为蓝紫色zui后变为红色。当试液变为蓝紫色且刚出现红色时(突变点)停止秒表,记录反应时间(秒)。突变点颜色的判定根据操作者的观察习惯,只要一致即可。 重复“2.4”的操作,测定其余样品管。 3.水碘含量的计算 3.1 计算器计算 反应时间S(秒)的对数值lnS(或lgS)与碘浓度 C(μg/L)的对数值lnC(或lgC)成线性关系,使用计算器求出标准曲线的回归方程, lnC=a+blnS(或lgC=a+blgS)。将样品管的反应时间(秒)代入标准曲线的回归方程,计算样品碘含量(μg/L)。 计算举例,10℃下测得一组数据如下: 标及样(μg/L) 1 3 5 7 10 样1… 反应时间(s) 85.56 39.75 27.79 22.00 16.12 20.06… 以CASIOfx3600p型计算器为例,按键操作如下: 开启回归模式:MODE 2;SHIFT(INV) AC 输入数据: 85.56 ln(lg) xD,yD 1 ln(lg) DATA; ┇ 16.12 ln(lg) xD,yD 10 ln(lg) DATA。 SHIFT(INV) 9, r:-0.9994; SHIFT(INV) 8,b:-1.3956; SHIFT(INV) 7,a:6.2274。 样1碘含量的计算,样1:20.06 ln(lg) y x INV ln(lg),得出 7.7μg/L,同理求得其它样品的碘含量。 3.2 使用计算机计算 可通过Email(电子邮件)向本公司索取特制的计算程序,装入计算机,按程序计算,更为简捷。 4.注意事项 4.1 水样采集后,为了防止碘被空气氧化损失,可按水样体积每15ml加入5%的氢氧化钠溶液1滴保存,2-8℃下可保存1月。 4.2 自来水因含氧化态氯使测定结果偏低。先将取入试管后的样品加热至(或近)沸腾,再冷至室温后测定。 4.3 水碘测定属超微量分析,一般水碘含量约10亿分之几,所以测定场所及使用的器具不得被碘污染。 4.4 反应时间受环境温度的影响很大。本试剂盒适宜的*气温范围是10-25℃。当气温大于25℃时,反应速度过快,可将指示剂使用去离子水稀释,水:指示剂=1:4,体积比,以降低反应速度,便于操作方便。温度主要影响“2.4”计时测定过程。若样品量较大,测定时间超过1小时,可将试管置于水中测定,以减少温度对测定结果的影响。 4.5 试剂中还原剂有毒,操作时防治溅入口眼。 4.6 曲线回归方程的相关系数的值达0.995以上时,才能保证测定的准确度。 4.7 因0的对数无意义,标准曲线无0管。本试剂盒的灵敏度为0.05μg/L,小于zui低标准浓度的水碘含量可通过曲线外推求得。因小于1μg/L的水碘反应时间很长,如没有特别需要,凡是大于1μg/L标准浓度反应时间的水碘样品,其碘含量均可记为0.5μg/L。高出标准曲线的水样应使用电导率小于1μs/cm去离子水稀释稀释后测定。 4.8 “2.4”计时测定过程必须同一人完成。 |