I  概述

电镀是一种常用的加工工艺，通过在物体表面沉积薄层金属，实现装饰、防腐蚀、减少摩擦、提高导电性及硬化等多种功能。镀层通常在导电表面上完成，通过电镀过程实现：将物体浸入化学溶液浴中，并施加电荷以吸引溶液中的金属离子到物体表面，从而形成所需的金属镀层。

为了控制金属镀层的质量，监控电镀液中镀层金属离子及潜在污染金属离子的浓度至关重要。传统上，许多电镀车间使用滴定法和火焰原子吸收光谱（FAA）技术进行分析。然而，这些方法的局限性在于仅能提供单一元素分析能力。近年来，能够同时测量镀层金属和污染金属的多元素分析技术——电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）技术得到广泛应用。

本应用使用RADOM等离子体发射光谱仪，对各种电镀液进行常规分析，并展示了电镀液主要成分及潜在污染物的检测结果，从而实现对电镀液性能的监控。

II  实验

仪器

RADOM全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）采用模块化设计，即中阶梯分光检测系统模块、等离子体发生器及进样系统模块。其使用陶瓷环取代传统水冷线圈，射频能量利用率更高，由此形成稳定且高性能的等离子体，具有更好的基体耐受性，尤其适合复杂样品的分析。搭配400万像素检测器，更适合采集微量元素的信号。另外摒弃传统复杂的水冷式RF发生器，创新采用极简风冷式，极大降低售后维修成本。同时无需循环水机，安静节能。小巧且紧凑的结构便于运输及迅速部署，支持现场即时检测。

为分析电镀液样品，RADOM配置了水基样品引入系统，包含：一体式炬管、耐高TDS的同心雾化器、单通道旋流雾室，以应对样品中可能存在的颗粒物。同时为提升样品处理通量，系统配备了CETAC的ASX-560自动进样器，每个样品的分析时间缩短为150秒。

测试条件

RADOM等离子体发射光谱仪具体参数设置详见表1。实验共分析了6种不同的电镀液样品，涵盖多种元素。每种溶液在组成和浓度水平上差异显著，包括酸性条件下的三个样品（A组）和含（NaCN和KCN）碱性条件下的三个样品（B组），各组样品所选波长如表2所示。由于样品类型差异及样品的安全要求，两组样品独立上机检测，所有样品均使用钇（Y） 371.029 nm进行内标校正。

标样及样品制备

标样、空白样和质控样品均由5%（V/V）的HNO₃为基体配制。多元素高纯水基标准溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去离子水（DI）和5% HNO₃稀释，具体浓度信息参见表3。此外，所有样品、标样和样品空白中均添加5 ppm的钇（Y）作为内标，以在整个检测过程中监控仪器响应。

分析的电镀液样品类型如表4所示，A组样品仅用5% HNO₃稀释至曲线范围内。

由于B组样品含有化物，需在实验室通风橱中谨慎处理。通过酸化样品以去除CN⁻，此过程会产生剧毒且易燃的气体（HCN）。具体操作如下：将2 mL浓缩样品置于烧瓶中（在通风橱内），加入20 mL去离子水，随后缓慢加入10 mL浓硝酸，加热至接近沸腾并反应30分钟。待样品冷却至室温后，稀释至100 mL。镀金液样品在酸化过程中额外加入10 mL浓盐酸以促进金的溶解。中和后的B组样品用5% HNO₃稀释至曲线范围后进行分析。

III  结果与讨论

两组电镀液样品均绘制标准曲线，各校准曲线的线性相关系数r²均大于0.9999。图1为谱峰示例，包括硫硼酸阳极氧化镀液中的铜324.754 nm和镀金液中的镍346.165 nm。橙色区域表示选定的峰积分区域，并通过每个元素的次级发射线验证了波长结果的准确性。

A组酸性样品的结果如表5所示，B组碱性样品结果见表6。每次分析开始和结束时均进行标准点回测，所有元素回收率均在±4%范围内。定量限（LOQ）设定为检出限（LOD）的5倍，LOD值根据10个空白测量的标准偏差的3倍计算得出。结果中已包含总稀释因子,内标钇（Y）的回收率在整个过程中都保持在90-110%范围内。

IV  结论

RADOM等离子体发射光谱仪对不同电镀液的性能表现，证明其能够对高基质样品进行高灵敏度和高准确度的分析。该系统在测量酸性和碱性含氰电镀液方面的能力，展示了其在快速、灵活检测电镀液主要成分及污染金属元素方面的价值。所有样品均有优异的加标回收率，进一步验证了其分析能力。 同时RADOM的全谱直读能力极大简化了电镀液成分的分析流程，提供了常规、经济且高效的检出能力，可显著提升金属电镀过程的质量控制水平。

• 全谱直读ICP发射光谱仪

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