月旭科技(上海)股份有限公司
Ultimate XS-C18 测试雷迪帕韦中间体实验报告
检测样品:雷迪帕韦中间体
检测项目:出峰稳定
方案概述:使用色谱柱UltimateXS-C18,5μm,4.6×250mm,能够分离4-溴-1,2-苯二胺(2);4-溴-1,2-苯二胺对位酰化产物(3a);4-溴-1,2-苯二胺邻位酰化产物(3b);4-溴-1,2-苯二胺双酰化产物(3s);环化产物(4)且峰型良好,降低有机相比例能增加化合物2的保留时间,但是会导致3a和3b的分离度不足。
色谱柱: Ultimate XS-C18, 5μm, 4.6×250mm
流动相: 流动相 A:(10mmol/L 磷酸二氢钾 2g/L 六氟磷酸钾):(甲醇+10%异丙醇)=50:50 流动相 B:甲醇+10%异丙醇
流 速: 1.0mL/min
进样量: 10μL
柱 温: 40℃
检测器: UV 254nm
注意事项 在不同仪器上测试,发现缓冲盐和有机相混匀时会出现复现性问题,因此流动相 A 改用预混的方式,能有效缓解该问题。客户后续可以根据实际情况进行调整。
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