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自动顶空进样气相色谱测定中药白术油中的残留物
检测样品:中药白术油检测项目:残留物
方案概述:中药白术油有提高人体抗病能力,在抗凝血、抗肿瘤、治疗肝硬化方面有作用。在分离提取的过程中,采用了大量的烷烃作溶剂,在药品中可能带来烷烃类的残留物,根据中华人民共和国药典对药品中有机溶剂残留量测定的要求,采用自动顶空进样毛细管气相色谱法测定有机溶剂。
中药白术油有提高人体抗病能力,在抗凝血、抗肿瘤、治疗肝硬化方面有作用。在分离提取的过程中,采用了大量的烷烃作溶剂,在药品中可能带来烷烃类的残留物,根据中华人民共和国药典对药品中有机溶剂残留量测定的要求,采用自动顶空进样毛细管气相色谱法测定有机溶剂。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
HP5890 气相色谱仪 FID 检测器;20位全自动顶空进样器
1.2 试剂
正戊烷、正己烷、环己烷和正庚烷为分析纯、N-二甲基甲酰胺为分析纯
2 气相色谱条件与自动顶空进样器条件
色谱条件:色谱柱,C-3石英毛细管柱(30mx0.53mm);载气(氮气)压力8psi;进样器温度 200℃;柱温:30℃,检测器温度:200℃,信号衰减0。自动顶空进样器条件,载气压力 80kpa;加压时间3分;进样时间3秒;放空时间 20 秒,保温时间:30分;循环时间:10 分;加热温度:60℃;进样针温度:105℃;;传输管温度105℃。
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