上海元析仪器有限公司
MWD-630微波消解锂元素提炼矿源——锂辉石
检测样品：锂辉石样品检测项目：微波消解
方案概述：锂辉石是工业上提炼锂元素的优质矿源，成分含量为LiAl(SiO3)2或Li2O·Al2O3·4SiO2。锂辉石按用途、化学成分和冶炼工艺要求分为三类：化工用锂辉石、陶瓷用锂辉石、低铁锂辉石。锂辉石有多种色彩：粉红色-紫红色、黄色、绿色、无色等，可以做手链、项链或者衣服配饰。
锂辉石是工业上提炼锂元素的优质矿源，成分含量为LiAl(SiO3)2或Li2O·Al2O3·4SiO2。锂辉石按用途、化学成分和冶炼工艺要求分为三类：化工用锂辉石、陶瓷用锂辉石、低铁锂辉石。锂辉石有多种色彩：粉红色-紫红色、黄色、绿色、无色等，可以做手链、项链或者衣服配饰。另外，在传统砂锅工艺的基础上，在材质上按一定比例加入锂辉石，利用锂辉石稳定、耐热的特性，以弥补传统砂锅干烧易裂的缺点。这类砂锅叫新一代陶瓷砂锅，砂锅烧至600℃投入20℃水中不裂。锂辉石产于花岗伟晶岩中，考虑到锂辉石的主要成分，根据之前在矿石领域的消解经验，拟定消解方案，顺利消解锂辉石样品。
一、实验准备
样品名称：锂辉石样品（图1）
消解试剂：磷酸AR、硫酸AR、氢氟酸AR
使用仪器：元析MWD-630型密闭式微波消解仪
图1 消解前的灰色粉末状样品
二、操作过程
1. 称取0.2 g样品（精确到0.1mg），置于微波消解内罐中，并加入3 mL磷酸、2 mL硫酸、3mL氢氟酸（表1）。
2. 载入MWD-630微波消解仪中，按表2方法进行微波消解。
3. 待消解完成并结束冷却后，将消解罐转移至通风橱内。
4. 旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐。
5. 观察样品的消解状态（图2）。
表1 样品实际取样量与加液体积
| 类目 | 样品1 | 样品2 |
| 称样量（g） | 0.1992 | 0.2017 |
| 磷酸 (mL) | 3 | 3 |
| 硫酸 (mL) | 2 | 2 |
| 氢氟酸（mL） | 3 | 3 |
表2 锂辉石样品1和样品2的消解程序
| 步骤 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 压力(0.1MPa) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
| 温度(℃) | 100 | 160 | 190 | 210 | 230 |
| 功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
| 升温时间(s) | 240 | 300 | 300 | 400 | 400 |
| 恒温时间(s) | 120 | 120 | 120 | 300 | 7200 |
三、消解结果与讨论
图2 样品消解后状态
实验发现，经MWD-630微波消解仪消解后，消解液呈无色透明溶液状态，且无沉淀产生。本次消解引入了三种消解试剂，其中，H3PO4在消解中应用较少，磷酸适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金，磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等，这主要利用了磷酸与Fe3+的络合反应；HF作为非氧化性酸，常用于消解矿物、矿石、土壤、岩石甚至含硅蔬菜；消解方案设计时尤其要注意H2SO4的使用，严格控制H2SO4的加入量和在混酸体系中的加入顺序，本次实验能够顺利消解锂辉石样品和消解方案的设计以及仪器的稳定状态及强控温控压能力有直接关系。
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