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吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中64种VOCs

检测样品:土壤检测项目:64种VOCs

方案概述:本方法参考《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法,使用莱伯泰科 PT2000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤中64种VOCs的检测方法,方法快速高效、灵敏、准确可靠。

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更新时间2022年09月20日

上传企业北京莱伯泰科仪器股份有限公司

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前言



挥发性有机物,常用VOCs表示, VOCs是指在常温下,沸点50℃至260℃的各种有机化合物。在我国,VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物,或在20℃条件下,蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物(简称NMHCs)、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成,其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物,主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。

 

本方法参考《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法,使用莱伯泰科 PT2000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤中64种VOCs的检测方法,方法快速高效、灵敏、准确可靠。

 

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1、仪器和设备

1.1 PT2000全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;

1.2 7890B-5977B气质联用仪,安捷伦公司;

1.4样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

1.5  容量瓶:A 级,50ml。


2、试剂和材料

2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;

2.2甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);

2.3标准贮备液:ρ=200μg/mL,国家标准物质;

2.4内标标准溶液:ρ=125μg/mL,国家标准物质

包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4,浓度均为125μg/mL。

2.5替代物标准溶液:ρ=200μg/mL,国家标准物质

包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,浓度均为200μg/mL

2.6标准工作液(含替代物):ρ=10μg/mL


3、测试过程


3.1标准样品

将5mL浓度为20ng/mL的水标液加入到40mL的棕色玻璃瓶中,加入磁力搅拌子。


3.2加标样品

称取5g土壤样品,放入40mL的棕色玻璃瓶中,再加入5mL浓度为20ng/mL的水标液,加入磁力搅拌子。加标浓度为20ug/kg。


3.3 吹扫捕集条件

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3.4 GC-MS检测条件

色谱柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:250℃;

柱流速:1mL/min(恒流);

进样方式:分流进样,分流比30:1;

柱箱温度:35℃,保持4min,以5℃/min升温至125℃,保持0min

后运行:280℃,5min。

四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;传输线温度:290℃;

扫描模式:全扫描(SCAN),扫描范围:m/z 35~270 amu。


4、实验结果

4.1 目标化合物的SCAN色谱图

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4.2 土样加标回收率结果

表2为对浓度为20.0µg/kg 的土样加标样品分别进行了 6 次平行测定,得到本方法64种目标物和3种替代物的回收率及精密度结果如表2所示,回收率为65.2%~110.6%,RSD为2.0%~11.4%。

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5、结果与讨论

本实验使用了莱伯泰科 PT2000全自动固液吹扫捕集仪,参考《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》,建立了土壤中挥发性有机物的测定方法。方法得到的64种目标物和3种替代物的回收率为65.2%~110.6%,RSD为2.0%~11.4%,满足HJ 605-2011中相应的要求。

 

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