苏州英飞思科学仪器有限公司
EDXRF光谱仪 应用于测试原油中的氯元素含量
检测样品：原油检测项目：氯元素 含量分析
方案概述：Compass4294XRF提供了一种精确、快速且易于使用的原油，润滑油，汽柴油检测方法，可在几分钟内提供氯的含量结果。Compass4294XRF不仅提供有效的氯监测工具，而且还是炼油厂过程中原油和其他样品基质中氯含量的重要过程控制工具。
一、背景介绍
在润滑油生产过程中，控制添加剂元素对于确保正确的润滑性能和最大限度地减少生产浪费至关重要。 EDXRF 是一种供快速简单无损的分析技术，功能强大，足以让专家用于新润滑油配方的研究和开发。
在生产、使用和回收润滑油时，不可避免地要对添加元素的含量有一个清晰准确的了解。
氯化物总是存在于原油中，它们的浓度差异很大。根据来源、运输方法和工艺条件，氯化物浓度可能会在很短的时间内飙升，并导致整个炼油厂发生破坏性腐蚀事件。
本应用说明展示了能量色散 X 射线荧光光谱仪Compass 4294 用于分析润滑剂中的总氯含量。
二.仪器参数
为氯元素分析设置了工厂优化的测试条件。这个行业优秀的技术可实现低检测限和高精度，而无需消耗性氦气、真空泵或大量样品制备。
仪器侧面图 整个测试工具箱
具体测试参数
| Model | Tube voltage | Tube current | Collimator | Filter | Helium purge | Test Time |
| Compass 4294 | 8KV | 200uA | 2mm | None | No | 200S |
三 测试性能研究
3.1样品准备
ASTM D4929C 设计用于测量原油中的残留有机氯化物。 粗样品为
首先通过蒸馏和洗涤除去H2S和无机氯化物制备。 蒸馏和洗涤后
使用 C 部分方法通过 XRF 分析所得石脑油馏分的 Cl 含量。 这
石脑油馏分通常是稳定的，含有少于 1000 mg/g 的 S。
3.2 精度研究
为了研究 Compass 4294 的准确性，对市售油品进行了二十次测量
标准值为100ppm的氯元素标样连续20次的测试效果
| Unit:单位 | ppm | 测试时间: 130秒 | ||
| Test Number 测量次数 | Calibration Curve 标定曲线 | Chlorine(ppm)氯 | ||
| 1 | Lubricant 润滑油 | 96.5 | ||
| 2 | Lubricant润滑油 | 97.1 | ||
| 3 | Lubricant 润滑油 | 98.0 | ||
| 4 | Lubricant润滑油 | 95.7 | ||
| 5 | Lubricant 润滑油 | 99.0 | ||
| 6 | Lubricant润滑油 | 102.1 | ||
| 7 | Lubricant 润滑油 | 99.9 | ||
| 8 | Lubricant润滑油 | 96.1 | ||
| 9 | Lubricant 润滑油 | 101.0 | ||
| 10 | Lubricant润滑油 | 102.6 | ||
| 11 | Lubricant 润滑油 | 97.1 | ||
| 12 | Lubricant润滑油 | 98.2 | ||
| 13 | Lubricant 润滑油 | 99.0 | ||
| 14 | Lubricant润滑油 | 101.0 | ||
| 15 | Lubricant 润滑油 | 102.0 | ||
| 16 | Lubricant润滑油 | 95.6 | ||
| 17 | Lubricant 润滑油 | 96.1 | ||
| 18 | Lubricant润滑油 | 98.04 | ||
| 19 | Lubricant 润滑油 | 101.0 | ||
| 20 | Lubricant润滑油 | 102.1 | ||
| Certified Standard Chlorine Value标准值 | 100 ppm | |||
| Average Test Chlorine Value by Compass4294 Compass4294仪器测量平均值 | 98.7 ppm | |||
3.3 精密度研究
为了研究 Compass 4294 的精度，我们分析了两个标准值为 1000ppm 和 300ppm 的氯原油样品。 下面显示的结果表明，Compass 4294 可以对各种碳氢化合物样品进行精确测量。
XRF 设备的另一个重要参数是分析的可重复性。 这
样品在一段时间内测量 5 次。 氯含量的平均值、标准偏差 (Std Dev) 和相对标准偏差 (RSD) 由该数据计算如下
>1000ppm和300ppm氯的测试性能
| Unit:单位 | ppm | 测试时间: 130秒 | |
| No.测量次数 | Calibration Curve 标定曲线 | Chlorine standard sample | Chlorine standard sample |
| 1 | Crude Oil原油 | 1036 | 304 |
| 2 | Crude Oil原油 | 1047 | 312 |
| 3 | Crude Oil原油 | 1044 | 301 |
| 4 | Crude Oil原油 | 1044 | 308 |
| 5 | Crude Oil原油 | 1055 | 302 |
| Certified Standard Chlorine Value(ppm) 标准值 | 1000 | 300 | |
| Test Chlorine Value by Compass4294(ppm) 仪器实际测量值 | 1045.2 | 305.4 | |
| Sn (Standard Deviation) 标准偏差 | 6.83 | 4.56 | |
| Error (ppm) 误差 | 45.2 | 5.4 | |
| RSD (Relevant standard deviation) 相对标准偏差 | 0.65% | 1.49% | |
使用一系列市售油标准品在工厂校准 EDXRF 光谱仪。 客户无需任何进一步的现场校准过程即可运行样品测试。
使用的标准样品如上图所示
只需四个步骤即可进行测量。 查看如何准备和放置样品进行分析的图片如下图
1-1、准备样品杯。 用 6 um 的 Mylar 薄膜将杯子在分析侧封闭。 同样的 Mylar 也预设在保护测试窗口平台上，以避免任何意外的样品泄漏到分析仪中。
1-2，通常将来自每个标准品的 3-5 毫升油倒入分析仪的杯子中，直至填充线。
1-3、将样品杯放在罗盘XRF样品装载器上，与样品杯尺寸很好契合。
1-4、点击“开始”按钮运行分析。 结果将在 130 秒后显示。
1-1 1-2
1-3 1-4
五．结论
Compass 4294 XRF 提供了一种精确、快速且易于使用的原油，润滑油，汽柴油检测方法，可在几分钟内提供氯的含量结果。 Compass 4294 XRF 不仅提供有效的氯监测工具，而且还是炼油厂过程中原油和其他样品基质中氯含量的重要过程控制工具。
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