月旭科技(上海)股份有限公司
34、2341农药残留量测定(玄参)-药典2341
检测样品:玄参检测项目:农药残留
方案概述:适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用玄参)参考标准:《2341农药残留量测定法第五法》
称取3.0g样品,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30min,精密加入乙腈15mL,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心5分钟(4000r/min),取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化*,离心5分钟(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。
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