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2341农药残留量测定(黄芪)

检测样品:黄芪检测项目:农药残留量

方案概述:适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用黄芪)参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》

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更新时间2022年01月05日

上传企业月旭科技(上海)股份有限公司

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适用范围

 

适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用黄芪)

参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》

 

提取步骤

称取样品2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。

 

SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom®  Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。

活化:10mL乙腈-甲苯(3-1),弃去;

上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;

洗脱:20mL乙腈-甲苯(3-1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;

复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。

 

测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。

 

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm;

进样口温度:250℃;

升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒压模式:146kPa;

进样量:1μL。

 

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70Ev;

传输线温度:280℃;

离子源温度:230℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:选择离子扫描(SIM); 

溶剂延迟:10.0min。

 

色谱图或者加标回收率结果

 

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