月旭科技(上海)股份有限公司
2341农药残留量测定(党参)
检测样品:党参
检测项目:农药残留量
方案概述:适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用党参)参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》
1、适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用党参)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》
2、提取步骤
称取3.0g样品,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30min,精密加入乙腈15mL,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心5分钟(4000r/min),取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化*,离心5分钟(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。
3、色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa ;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
4、色谱图或者加标回收率结果
温馨提示:
1.本网展示的解决方案仅供学习、研究之用,版权归属此方案的提供者,未经授权,不得转载、发行、汇编或网络传播等。
2.如您有上述相关需求,请务必先获得方案提供者的授权。
3.此解决方案为企业发布,信息内容的真实性、准确性和合法性由上传企业负责,化工仪器网对此不承担任何保证责任。
最新解决方案
- Ultimate XB-SAX和AdvanChrom XT-C18-阿仑膦酸钠分析方法开发报告
- Ultimate Plus-C8测定依折麦布有关物质
- Ultimate ODS-3测定帕立骨化醇有关物质
- Ultimate Cellu-DR-测定他氟前列素滴眼液异构体
- 20250108-010-氨丁三醇分析方法开发结果报告
- Ultimate XS-C18测定清开灵口服液中胆酸含量
- Ultimate Polar RP测定固本咳喘颗粒含量测定
- 药品品质护航:光照培养箱环境调控应用方案解析
- Ultimate AQ-C18测定感冒灵颗粒中CAFFEINE和马来酸氯苯那敏含量
- IPHASE BALB/c Nude裸鼠肝微粒体助力药物代谢研究
该企业的其他方案
- Ultimate XB-SAX和AdvanChrom XT-C18-阿仑膦酸钠分析方法开发报告
- Ultimate Plus-C8测定依折麦布有关物质
- Ultimate ODS-3测定帕立骨化醇有关物质
- Ultimate Cellu-DR-测定他氟前列素滴眼液异构体
- 20250108-010-氨丁三醇分析方法开发结果报告
- Ultimate XS-C18测定清开灵口服液中胆酸含量
- Ultimate Polar RP测定固本咳喘颗粒含量测定
- Ultimate AQ-C18测定感冒灵颗粒中CAFFEINE和马来酸氯苯那敏含量
- Xtimate Bio SEC-200和Xtimate Bio SEC-300测定重组胶原蛋白含量
- Xtimate Sugar-H测定木质纤维素中糖含量
业界头条
- 490余家医药企业成绩单出炉,这10家企业净
-
随着上市公司2024年年报披露收官,493家医药企业成绩单揭晓。其中46家药企2024年净利润翻倍,...