月旭科技（上海）股份有限公司
2341农药残留量测定（川贝母）
检测样品：川贝母检测项目：农药残留量
方案概述：适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用川贝母）参考标准：《2341农药残留量测定法第五法》
1、适用范围
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用川贝母）
参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》
2、提取步骤
称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。
3、SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；
洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；
复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。
测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。
4、注意事项
加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。
5、色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒压模式：146kPa；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70Ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
溶剂延迟：10.0min。
6、色谱图或者加标回收率结果
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