APL奥普乐科技集团(成都)有限公司
陶瓷(粉)微波消解应用方案
检测样品:陶瓷(粉)检测项目:铬 钴 钡
方案概述:陶瓷是一种用陶土和瓷土这两种不同性质的粘土为原料经过配料、成型、干燥、焙烧等工艺流程制成的器物。日用陶瓷中含有铬、钴、钡等金属,过多的的重金属会引起人体甲状腺肿大、心力衰竭等严重疾病,严格控制陶瓷中重金属含量日显重要。
陶瓷(粉)微波消解应用方案
一、实验原理
微波消解仪是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品消解时间。主要应用范围:土壤、塑料、橡胶、原油、煤、陶瓷、炉渣、耐火材料等中元素分析的消解。
陶瓷是一种用陶土和瓷土这两种不同性质的粘土为原料经过配料、成型、干燥、焙烧等工艺流程制成的器物。日用陶瓷中含有铬、钴、钡等金属,过多的的重金属会引起人体甲状腺肿大、心力衰竭等严重疾病,严格控制陶瓷中重金属含量日显重要。
二、实验仪器和材料
2.1实验仪器
奥普乐Touchwin2.0微波消解仪、GS20型20位石墨赶酸器、分析天平(万分之一)、1-10ml移液枪等
2.2实验材料
陶瓷粉(日用陶瓷破碎成粉末)、硝酸(68%)、高氯酸(70%)、氢氟酸(40%)、蒸馏水
三、实验过程
3.1称取陶瓷粉0.1 g加入7 ml硝酸和3ml氢氟酸,放入超高压微波消解仪中,设置程序升温(见表1)进行消解。
表1微波消解程序
升温时间 | 目标温度℃ | 保持时间 | 设定功率W | |
1 | 5 | 120 | 3 | 800 |
2 | 5 | 160 | 3 | 800 |
3 | 10 | 200 | 40 | 800 |
3.2 消解完成后的样品加入2ml高氯酸进行赶酸(150℃),待样液至近干后用蒸馏水定容至50ml。
四、实验结果
*消解为无色澄清透明溶液(见图1)。
图1消解赶酸后的样液
注:消解结果以消解液澄清程度而定是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因消解程序可能需要适当调整此方案只供大家参考用户可根据具体情况和经验优化消解方案。
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