环境空气挥发性有机物的测定

相关标准

HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法

原理

 采用固体吸附剂富集环境空气中挥发性有机物，将吸附管置于热脱附仪中，经气相色谱

分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标

法或内标法定量

仪器和设备

 1质谱仪：电子轰击（EI）电离源，一秒内能从35 amu扫描至270 amu，具NIST质谱图库、手动自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

2热脱附装置 应具有二级脱附功能，聚焦管部分应能迅速加热至40°C。热脱附装置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管，并至少能在50～150°C之间均匀加热

3微量注射器10ul

推荐仪器

APL奥普乐20位全自动热解析

试剂与材料

标准品

甲醇中35种挥发性有机物，或经国家认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。

仪器参考条件

1 热解析参考条件

阀温130℃；传输线温度130℃。吸附管脱附温度：310°C；吸附管脱附时间：5 min；聚焦管脱附温度：310°C；聚焦管脱附时间：2 min，反吹2min

干吹流量：40 ml/min；干吹时间：2 min

2 质谱仪参考条件

 扫描方式：全扫描；扫描范围：35～270 amu；离子化能量：70 eV；接口温度：280 °C，进样口温度：200°C；载气：氦气；分流比：5：1；柱流量（恒流模式）：1.2 ml/min；升温程序：初始温度30 °C，保持3.2 min，以11 °C/min 升温到200°C保持3 min。

标准曲线的制作

用微量注射器分别移取目标物浓度分别为5.00、10.0、25.0、50.0 和100  mg/L的标准系列。用微量注射器移取1.0μl标准系列溶液注入热脱附仪中，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。

以目标物质量（ng）为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应大于等于0.99。

• 二次25位热解析仪

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