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离子色谱紫外柱后衍生方法检测生活饮用水中的六价铬

检测样品:饮用水检测项目:六价铬

方案概述:离子色谱法可以将六价铬经色谱柱的分离和其他干扰物质分离,使其单独进入检测器,有效排除样品基体的干扰,紫外检测器(UV/VIS)具有专属性强、抗干扰的优势,特别适合复杂基体的检测。本文采用离子色谱紫外柱后衍生的方法进行六价铬的检测。

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更新时间2019年09月23日

上传企业青岛盛瀚色谱技术有限公司

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引言

铬是一种具有多种价态的金属,常见的有Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(VI)毒性是Cr(III)的100倍以上,对人类、动物及水生生物均有非常大的毒害作用,被癌症研究署(IARC)列为一级致癌物。我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中明确规定六价铬的含量不得超过0.05mg/L,《地下水质量标准》(GB 14848-2017)中I类水中六价铬的限制为0.005mg/L。

目前六价铬的检测方法主要有二苯碳酰二肼(二苯卡巴肼)分光光度法、离子色谱紫外柱后衍生法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法以及电感耦合等离子光谱法等,其中GB 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》采用二苯碳酰二肼分光光度法检测六价铬,但该方法容易受到样品浊度、色度、干扰离子的影响,尤其是带有颜色的样品,容易出现假阳性或假阴性结果,重复性不佳。

离子色谱法可以将六价铬经色谱柱的分离和其他干扰物质分离,使其单独进入检测器,有效排除样品基体的干扰,紫外检测器(UV/VIS)具有专属性强、抗干扰的优势,特别适合复杂基体的检测。本文采用离子色谱紫外柱后衍生的方法进行六价铬的检测。

 

试剂及标准品

1. 硫酸铵,优级纯

2. 氨水,优级纯

3. 二苯卡巴肼

4. 甲醇,色谱纯

5. 硫酸,优级纯

6. 重铬酸钾,基准试剂或优级纯

 

配置及色谱条件

• 设备型号:CIC-D120

• 色谱柱:SH-AC-1

• 淋洗液(1L):250mmol硫酸铵+7mL氨水

• 流速:1.0mL/min

• 衍生液(1L):二苯卡巴肼0.7g +10mL甲醇+28mL硫酸

• 衍生液动力源:氮气

• 进样量:500μL

• 检测方式:紫外检测器(540nm)

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