检查仪器：确认旋转蒸发仪各部件完整无损坏，手动升降装置灵活，蒸发瓶、冷凝管无破裂。检查仪器的密封性，可通过关闭真空泵，观察真空表指针是否下降来判断。

安装蒸发瓶：选择适配的 5 升蒸发瓶，确保其清洁干燥。将蒸发瓶小心安装在旋转轴上，使用专用夹具固定，注意安装牢固，防止旋转时脱落。

连接冷凝装置：连接好冷凝管的进、出水口，确保水流顺畅。一般下进上出，以保证最佳冷凝效果。连接接收瓶，用于收集蒸发后的溶剂。

添加溶液：将待蒸发溶液缓慢倒入蒸发瓶中，溶液量不宜超过蒸发瓶容积的 2/3，避免溶液在旋转过程中溢出。

启动真空泵：打开真空泵电源，待其运行稳定后，缓慢打开真空管路阀门，使系统逐渐达到所需真空度。注意观察真空表，避免真空度过高或过低影响实验效果。

调节加热温度：根据溶液性质和实验要求，设置加热锅的温度。打开加热开关，加热锅开始升温。升温过程中需密切关注温度变化，防止温度过高损坏仪器或溶液爆沸。

调整旋转速度：开启旋转电机，调节转速旋钮至合适速度。通常起始速度不宜过快，可根据溶液蒸发情况逐渐调整，一般为 30 - 120 转 / 分钟。合适的旋转速度能使溶液在蒸发瓶内壁形成均匀薄膜，提高蒸发效率。

手动升降操作：通过旋转手动升降旋钮，将蒸发瓶缓慢下降至浸入加热锅的浴液中，注意蒸发瓶底部与加热锅底保持适当距离，避免接触锅底导致局部过热。同时，要确保蒸发瓶处于水平状态，防止溶液集中在一侧影响蒸发效果。

观察蒸发情况：实验过程中，需时刻观察溶液的蒸发速度、冷凝液的滴出情况以及仪器的运行状态。如发现蒸发速度过慢或过快，可适当调整真空度、加热温度或旋转速度。

注意安全：避免身体接触加热部位和旋转部件，防止烫伤和机械伤害。若实验过程中出现异常声音、气味或真空度突然变化等情况，应立即停止实验，检查原因。

停止加热：实验结束后，先关闭加热开关，让加热锅自然冷却。

停止旋转：将旋转速度调至零，关闭旋转电机电源。

解除真空：缓慢打开放空阀门，使系统恢复常压。注意放气速度不宜过快，以免溶液倒吸。

升起蒸发瓶：通过手动升降旋钮，将蒸发瓶缓慢升起，脱离加热锅。

拆卸仪器：待仪器冷却后，拆卸蒸发瓶、接收瓶，清理仪器各部件，妥善保存。