DT-30/1500 高熔点精馏塔

高熔点精馏塔

高熔点物质的精馏需综合考虑温度控制、真空系统设计、设备材质和操作安全性。

实验成功的关键在于精细化控温、防止凝固与分解，以及选择合适的工艺条件。对于工业化生产，还需进一步优化能耗与设备寿命问题。

装置设计及制造过程中参考执行的标准及规范包括：

GB151-2014 热交换器

GB150-2011 压力容器

TSG R0004-2009 固定式压力容器安全技术监察规程

GB50093-2013 自动化仪表工程施工及质量验收规范

①本试验装置放置在室内，试验装置所采用的电器设备、自控仪表、接线盒均可满足环境要求。

②试验装置采用撬装结构，试验所需的设备均安装在共同撬体上，公用工程、水、电、气均配置标准接口。装置外观美观大方，同时便于操作、维修和维护。

③控制方式：装置采用PID 二次仪表控制系统，配套15 寸触摸屏一体机。装置所涉及到的温度、压力等参数均可通过EXCEL 表格导出，提高装置使用的便捷性。

④该装置设计充分考虑的装置的多功能性操作，可满足常压、减压等多种操作，塔釜采用导热油加热，配有独立的导热油加热器，最高加热温度可达300℃。

高熔点物质精馏难点及注意事项：

高熔点物质的精馏相较于常规物质的精馏更为复杂，主要难点在于其物性（高熔点、高沸点、热敏性等）对设备和操作条件提出了特殊要求。

以下是高熔点物质精馏的主要难点及实验注意事项：

一、精馏难点

1. 1.温度控制要求高

•  需保持系统温度始终高于物质的熔点，否则物料会凝固堵塞设备（如塔板、管道、冷凝器）。

•  高温可能导致热分解或副反应（尤其对热敏性物质），需在高温与分解温度之间找到平衡。

2. 2.真空操作的必要性

•  高熔点物质常伴随高沸点，常需在真空条件下降低沸点以减少热分解风险，但真空系统对密封性要求严格，且可能增加能耗。

3. 3.传热与传质效率低

•  高温下物料可能黏度增大，影响气液两相的流动和接触效率，导致塔板效率下降。

•  固态残留物可能附着在填料或塔板上，降低分离效果。

4. 4.设备材质与腐蚀性

•  高温和腐蚀性物质需选用耐高温、耐腐蚀的材质（如哈氏合金、陶瓷涂层等），成本较高。

•  局部过热可能加速设备老化或引发泄漏。

5. 5.冷凝与收集困难

•  馏出物可能在冷凝器中因温差过大而凝固，需设计特殊冷凝方式（如分段控温或熔融冷凝）。

•  接收装置需预热以防止馏分凝固堵塞

二、实验注意事项

1. 系统预热与保温

• 实验前需对精馏塔、管道、冷凝器等所有部件充分预热至高于物料熔点，避免局部凝固。

• 使用伴热带、保温棉等对系统全程保温。

2. 真空系统的优化

• 确保真空系统密封性良好，定期检查真空泵油和冷阱（防止挥发性物质污染泵体）。

• 采用梯度降压法逐步降低压力，避免物料暴沸或喷溅。

3. 温度梯度控制

• 塔顶、塔釜和冷凝器需分段控温，塔釜温度略高于物料沸点（真空下），塔顶温度略高于馏分熔点。

• 使用高精度温控仪（如PID控制器）和耐高温热电偶。

4. 防止热分解

• 对热敏性物质，可加入惰性气体（如氮气）作为保护气，或采用短程蒸馏（分子蒸馏）。

• 缩短物料在高温区的停留时间（如采用薄膜蒸发技术）。

5. 冷凝器设计

• 选择可加热的冷凝器（如夹套式冷凝管），保持冷凝温度略高于馏分熔点。

• 对易凝固馏分，可采用熔融盐浴或热风循环冷凝。

6. 原料预处理

• 精馏前通过重结晶、干燥等方式去除杂质，减少精馏过程中副反应或结焦风险。

• 对易氧化物质需预先脱氧处理。

7. 安全防护

• 高温操作需佩戴防护装备（耐高温手套、护目镜），设备配置压力释放阀和防爆膜。

• 实验室通风良好，避免有毒气体或粉尘聚集。

8. 实时监控与维护

• 定期检查塔内填料或塔板是否堵塞，及时清理残留物。

• 在线监测馏分组成（如GC、TLC），调整回流比和温度。

三、适用技术方法

• 薄膜精馏：减少物料在高温区的停留时间，降低分解风险。

• 熔融结晶耦合精馏：先通过熔融结晶初步纯化，再结合精馏提高纯度。

• 超声波辅助：利用超声波分散技术改善高黏度物料的流动性。

高熔点精馏塔

一、案例配置：

二、工艺操作描述：

2.1 流程综述

该装置设计为常减压精馏，塔釜容积为2L，塔节规格为DN25*1500mm，设备整体材质采用316L。原料低温下为固态，且熔点较高，储罐、管线、塔节均进行电

伴热处理，最高伴热温度可达250℃，塔釜采用导热油加热器，最高加热温度为300℃，塔顶采用列管式换热器，回流采出采用回流比控制器的结构，冷却源为高温导热油，可有效的避免物料过冷堵塞换热器。最终尾气排空设计有洗涤罐，可有效的避免堵塞排空管道以及污染试验环境。。

2.2 精馏塔系统

塔节：塔节规格为DN25*1500mm，材质均为316L，设计压力：0.6MPa，设计温度为300℃。

适应高温精馏，塔节均设计为易拆式，可用溶剂清洗。

塔体分2 段，每段各高750mm。塔节内装散堆填料，也可用于换装催化剂，塔节留有一个进料口，方便后期进行连续精馏塔的改造，每段均设计有测温口。

塔壁采用特殊定制的保温层，方便拆卸安装。塔节侧部安装有压力变送器，可实时监测塔内的工作状态。

塔釜：塔釜容积均为2L，材质为316L，塔釜侧部安装有远传液位计，可实时监控塔釜内的液位变化。塔釜预留固体进料口，外部设计有夹套，

同时配套有高温导热油加热器，最高加热温度可达300℃，加热功率为3KW，夹套外部设计有保温套。

塔顶：塔顶设计为全凝器，采用两级冷却，一级冷凝器采用列管式换热器换热面积为0.5 ㎡，二级换热器采用盘管式换热器。

物料均走壳程，冷凝介质走管程。其中一级冷凝器配套有高低温一体机，可用热油对物料进行冷却，有效的避免过冷导致物料凝固堵塞换热器，

高低温一体机的温度控制范围为-20~200℃可调，加热功率为3KW。

二级冷凝器配套有低温制冷循环器，控温范围为-30℃~室温可调，制冷量为3kw。

一级冷凝器和二级冷凝器之间设计有缓冲罐和洗涤罐，可有效的避免物料堵塞后续的真空系统。

塔顶气相温度由仪表自动测量，同时塔顶设计有高精度压力变送器和测温热偶分别用于测量塔顶气相压力和温度。

冷凝后的物料经回流比控制器控制回流和采出，采出液收集于脱轻塔轻相罐内。

本装置设计有3 个轻相罐，一开两备，每个轻相罐外部均设计有电加热套，回流和采出管线进行电伴热，

底部设计有远传型电子称，可实时监测轻相罐的液位变化。

2.4 真空系统

真空泵采用采用旋片油式真空泵抽气量为2L/s，塔顶冷凝器顶部、轻相产品罐统均设计有真空管线，为使各处真空度一致，特配置真空缓冲罐，当塔操作不稳定

时，可保持塔系统真空度基本稳定。为减少物料进入真空本，真空缓冲罐前设计有二级冷却器，可对不凝气进行二次冷却。

真空系统管线通向各个储罐，可以达到很高的真空度要求。用真空压力传感器数字显示塔内的真空度，塔顶有压力表现场显示塔真空度，各部分的真空度均可调，

各部分均有阀门控制，操作方便。

2.5、控制系统参数

本控制系统PID 二次仪表控制系统，并配套15 寸触摸屏进行集中控制，可现场对精馏系统参数进行设定和调节。可实现集中监视、控制、管理整个项目的全部

实验过程和工艺过程。对实验过程中的自动控制、报警、自动保护、自动操作、自动调节以及各工艺流程中的重要参数进行在线实时监控，对工艺设备的工况进行实

时监视。

1、过程监视：实现对塔釜温度、塔节温度、储罐温度、冷凝器气相温度、塔节压力、储罐质量的监测和记录。

2、过程控制：实现对塔釜温度、塔节温度、冷凝器温度、管线及储罐加热温度的集中控制和记录。

3、控制界面有工艺流程图、带控制点的控制流程图、参数设置表以及各控制点的实时曲线和历史曲线，历史曲线保留时间。

2.7、公用工程条件

1、按所需的各种气体配气瓶及减压表，气瓶距装置距离不超过2m；

2、装置总功率：10KW 配相应电源，电源电压380V，电源与装置距离不大于2m；

3、实验室具有良好通风设施，具有符合国家标准的换气设备；

4、外形尺寸：设计为独立撬块，方便移动和安装，具体由SOLIDWORKS 3D 设计图进行确定。