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全自动制备色谱

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天津君歌化工设备集团有限公司坐落于天津市武清经济技术开发区,以天津大学和天津科技大学为技术依托,由众多专家、教授、学者及专业技术人员组成,通过国家认定的高新技术科技有限公司。是集医药、化工、食品、天然产物制品的工艺过程装备的研发、制造、销售为一体的创新型科技公司。公司拥有强大的研究力量、成熟的生产工艺、专业的加工设备、严格的内部管理以及可靠的质量管理体系,公司研发、生产的工艺过程装备涵盖了二氧化碳超临界萃取、逆流提取、精馏、降膜装置、高效多效分离装置、薄膜蒸馏、分子蒸馏、冷冻加热装置、以及制备色谱柱等设备。公司研发生产的设备突出:智能、环保、高效、节能的特点。公司不但为国内外各大医药化工、食品、新材料等企业提供工业化设备,同时为各大院校、国家各级科研院所等研发机构提供实验室中试和小试装备。

 

 

 

 

 

 

 

分子蒸馏设备,精馏装置,降膜装置,反应釜,减压蒸馏,短程蒸馏,色谱柱,逆流提取,多效蒸发器

产地类别 国产 价格区间 面议
应用领域 综合

全自动制备色谱构成:  

传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成,其中最重要的部件是价格不一,款式多样的色谱柱,这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型,不仅材质不一,填料也有很多学问,下面简要的说说关于柱子的一些情况:

各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。

不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离,REN务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是好的选择。

有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。

硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。

1全自动制备色谱到底是什么?

(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。目的,是从混合物中得到纯物质。

为了加快分离的时间与提高分离的效率,进样品量很大,导致柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大直径和长度,使用的相对多的流动相。

然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。

(2)样品的前处理:

柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。

(3)固定相的选择:

硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。

(4)装柱方法的选择根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓"敲击-装填"技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。

(5)流动相的选择:

除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。

如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。

(6)加样的方法:

可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样

(7)泵的选用:

生产的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。

(8)检测器的选用:

一般的分析池的最大允许流速仅为5mL/min或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。

(9)组分保留时间的估计:

用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。

分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。

(10)产品的收集:

手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。

(11)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用:

因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。

(12)柱转换技术:

通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。

(13)比较新的技术:

模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。

迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相等在科研和工业生产中也得到了应用。



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