布鲁克 LC-SPE NMR 联用

固相萃取(SPE)系统联用技术领域的新发展是使用固相萃取(SPE)系统作为液相色谱(LC)与NMR之间的接口。  

循环收集和转移（BPSU-36/2）是LC-NMR中常用的分析技术。但是，样品是在色谱系统提供的原始洗脱液和浓度状态下进行测量的。（质子化的）洗脱液对有限进样量导致的低浓度样品的干扰是无法避免的。  

在布鲁克 LC-SPE NMR 联用系统分析过程中，色谱仪完成分离，相应的峰则被一一固定在色谱柱后的固相萃取柱上。  

峰选择是通过UV检测器或通过在线的MS或MSn谱图完成。被固定的色谱峰样品可进行NMR测量（洗涤、干澡...），NMR波谱仪配备了一个特殊的流动探头，并通过毛细管连接到固相萃取系统。色谱峰样品借助适当的（氚代）溶剂通过毛细管直接流入NMR探头。  

布鲁克 LC-SPE NMR 联用系统特点  

色谱分离可以借用廉价的非氚代溶剂，甚至是与NMR波谱不兼容的添加剂  

由于洗脱剂中没有D2O，色谱分离过程中就没有H-D交换产生，从而能够获得正确的质量信息  

转移仅需要小量（大约300微升）氚代溶剂。  

完整样品是被固相萃取柱中的少量体积的（小于30微升）液体洗脱的。由于这种富集效应，检测灵敏度增加2至4倍，尤其是对于更宽的峰而言这种效果更好。  

通过色谱分离后的相同样品的多次富集，样品量和浓度会进一步增加，灵敏度能够提高10倍或以上。  

于洗脱和转移的氚代溶剂不受色谱条件的影响，可以提高谱图质量，能够在NMR观察到可交换质子。  

对于此类型的分析，布鲁克公司现在提供一个完整的SPE-NMR系统。该系统包括:  

布鲁克∕SparkProspektII固相萃取系统。  

HyStar软件包，在自动化条件下控制整个流程。  

流动NMR探针，其检测容量可根据样品洗脱峰的体积进行调整。  

这种新系统为LC和NMR的联用打开了新局面：  

对浓度要求较高的LC-NMR的异核实验之前仅可能在有限的案例中进行，但是现在已经成为标准实验。  

HSQC和HMBC等类型实验使得利用LC-(SPE)NMR进行*未知物的结构鉴定成为现实，这项技术可以用于诸如植物提取物的筛选。  

鉴于LC-NMR主要用在场强为500MHz和更高的磁场，借助SPE，LC和NMR的联用在较低强度磁场的应用前景更为广阔。