HJ/T70-2001 曝气回流冷凝吸收装置

1 回流装置

冷凝回流、吸收装置包括：500 ml插管三角烧瓶，球形冷凝回流管，长度约为300 mm，吸收导管和吸收装置材质均为玻璃，连接处密封良好，见图1。

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图1回流吸收装置示意图

1 插管三角烧瓶

2 球形冷凝管

3 导管4和5 连接管   6 吸收瓶

7.1.1 回流装置的气密性检验。

选用高氯标准样品（如试剂6.21.1或6.21.2）进行测定（分析步骤9.1或9.2），其测定值（结果计算10.1）在保证值范围内或达到规定的质量控制要求，则

认为回流装置的气密性合格，否则应更换玻璃器件达到气密性要求。

7.1.2 回流吸收装置的氮气流量计。

气体质量流量控制器（或相当的气体流量控制装置），流量控制精度为±1 ml/min。

7.2 加热装置：电炉或其他等效消解装置。

7.3 吹氮除氨装置，见图2。

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图2吹氮除氨装置示意图

1 插管三角烧瓶2和3 导管   4 吸收瓶

7.4 分析天平：感量为0.0001 g。

5 酸式滴定管：25 ml或50 ml。

7.6 一般实验室常用仪器和设备。

8 样品采集

参照HJ/T 91的相关规定进行水样的采集和保存。采集水样的体积不得少于100 ml。

采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。如果不能立即分析时，应加入硫酸（6.1）至pH<2，置于4°C下保存，但保存时间不超过5 d。

水样中氯离子的含量可采用GB 11892或HJ 828进行测定或粗略判定，也可测定电导率后按照HJ 506进行换算，或参照GB 17378.4测定盐度后进行换算。

9 分析步骤

9.1 COD≤50 mg/L的样品

9.1.1 样品测定

取水样20.00 ml于500 ml插管三角烧瓶

中，根据水样中氯离子浓度ρ[HgSO4]:ρ[Cl-]=7.5:1的比例加入硫酸汞溶液（6.19）（详见表1），充分摇匀后加入重铬酸钾标准溶液（6.17.2）10.00 ml和3粒~5粒防爆沸玻璃珠（6.27）。取20.0 ml氢氧化钠溶液（6.25）于吸收瓶内，加水稀释至200 ml。

将插管三角烧瓶连接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管顶端缓缓加入硫酸银-硫酸溶液（6.18）（详见表1）后尽快按图1连接导管和吸收装置，吸收端插入吸收瓶液面以下。打开氮气控制流速至5 ml/min~10 ml/min，加热，自溶液开始沸腾起回流2 h。停止加热后，加大氮气流量至30 ml/min~50 ml/min，注

注意不要使溶液倒吸，继续通氮气30 min~40 min。

取下吸收瓶，冷却至室温，加入1.0 g碘化钾，然后加入7.0 ml硫酸（6.16）调节溶液pH约2~3，于暗处静置10 min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.23.2）滴定至淡黄色，加入

淀粉指示剂（6.24）继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积V3。

插管三角烧瓶冷却后，从冷凝管上端缓缓加入一定量水（详见表1）冲洗冷凝管。取下插管三角烧瓶，待溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液（6.22），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（6.20.2）滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积V2。

2.2 空白试验

按9.2.2相同步骤以20.00 ml蒸馏水代替水样进行空白水试验，记录下空白水滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液（6.20.1）的滴定体积V1和硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.23.1）的滴定