KF-1 卡尔费休全自动滴定管 水分测定仪

KF-1水

KF-1水分测定仪操作规程

1 原理:

本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器，采用“永

停法”来确定终点:

根据半电池反应:I2+2e=2I

溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行，即

在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上厂被氧化，因此在两个

电极之间有电流通过。如果溶液中只有厂而无I2则电极间无电流通

过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有厂及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。

反应式I2+SO2+3C,HN+CH;OH+HO→2CHNHI+CHNHSO4CH

根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。

2操作方:

2.1玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。

图1KF-1型水分测定仪正反面图

1.干燥 2.滴定管 3.滴定头橡皮连接 4.贮液瓶 

5.反应瓶 6.进样口 7.废液出口 8.止水夹头 

9废液瓶 10铂电极 11.排液进气口 12干燥管进气口 

13.后门螺丝 14.滴定管干燥、空气进气口15.电源保险丝 

16.电源插头 17.乳胶管中安装玻璃珠 

2.2将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。

进气口

2.3往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌

器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。

2.4关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。

2.5将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表

指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，

比如达到“50uA”。

26接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA(两小格以内)，此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示

甲醇的水分已被消除。

2.7 卡氏试剂的标定

精密称取约20-25mg的纯水(重量以Gmg表示)加入反应瓶

中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(Vml)然后

开始滴定。如同26中一样直到反应终点，记录滴定管读数(v、ml)。按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度(T)

T=_ G 

V-Vo

重复测试3次，计算三次T值的平均值，这个T就是本次试验的卡氏试剂的滴定度。

因为卡氏试剂对水极其敏感，所以每次测试前都应对卡氏试剂做

一次标定测试，即测定卡氏试剂的滴定度。

2.8样品的测定:

称(或量)样品一定量(控制其中的含水量不超过40mg为宜),加入反应瓶中，搅拌溶液直至样品溶解后，滴入卡氏试剂直至指

针指向47.5-48uA，且保持30秒左右不回转，记录卡氏试剂的消

耗量(VT)，按下式计算样品中水分的百分含量(Q)。

Q=- 1000W TVyx100% 

T=卡氏试剂滴定度平均值

V=加入样品所消耗的卡氏试剂量(V-Vo) W=加入样品的重量(以g为单位)

29直接加入样品进行下一样品的测定，直至所有样品测定完成后，

再清洗仪器。