STA 2500 Regulus 德国耐驰NETZSCH同步热分析仪

德国耐驰NETZSCH同步热分析仪 STA 2500 Regulus

高效可靠的解决方案

优异的性能

STA 2500 Regulus 性能高效可靠，温度范围宽广。

顶部装样，*的自补偿式差动天平设计

仪器为顶部装样系统，气体流向自然，可自动保护天平免受冷凝沉积与污染。这套量身定做的微天平系统消除了浮力效应与对流因素的影响，使得操作更加简单。

气氛类型多样

测量可在惰性气氛，氧化气氛和真空情况下进行。气氛可为动态或静态。内置的质量流量控制器（MFC）由软件控制，根据测试需要可以随时改变并记录气体流量。

适合进行逸出气体分析

STA 的顶部装样设计便于连接气体分析系统，如 FTIR（傅立叶变换红外光谱仪），MS（质谱仪），或 GC-MS（气相色谱-质谱联用）。在进行热分析的同时，可以对逸出气体成分进行同步分析。

德国耐驰NETZSCH同步热分析仪 STA 2500 Regulus - 技术参数

温度范围：室温到 1100°C/1600°C（两种易于更换的炉体）

升温速率：0.001 ... 100 K/min / 0.001 ... 50 K/min

温度精度：0.3 K

称量范围：± 250 mg

样品量：最大 1 g

热重分辨率：0.03 μg

热电偶：S 型

真空密闭性：最高 10-4 mbar (10-2 Pa)

气氛：惰性, 氧化性, 真空

气体控制：内置质量流量控制器

STA 2500 Regulus - 软件功能

STA 2500 Regulus 的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows 系统的 Proteus 软件包，它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。

热重：

TGA 曲线，以绝对质量变化（mg）或相对质量变化（%）的形式显示

自动化的质量变化步骤与特征温度分析

外推起始点和终止点分析

峰值温度，一阶微分，二阶微分

TGA 稳定性检查

速率控制失重

量热：

测量热效应，单位 uV，uV/mg 或 mW/mg

分析热效应的起始点，峰温，拐点与终止点

自动峰搜索

吸放热方向可选（适应 DIN 或 ASTM 标准）

转化率计算

STA 2500 Regulus - 应用实例

橡胶炭黑含量测试 -- 良好的重现性

橡胶材料的炭黑含量在质量控制过程中非常重要。在此例中，对同一批次的橡胶混合物取三个样进行炭黑含量测试。在惰性气氛下监控其分解，当分解完成后切换至空气，测得炭黑失重比例的平均值为 0.282±0.006%，这一结果体现了 STA 2500 Regulus 的可靠性和良好的重复性。

铁的相转变

STA 2500 Regulus 的高灵敏度 DTA 能够检测微弱的相转变。此外，通过自动真空装置的抽真空和充填可以得到纯净的气氛。右图显示了在 STA 上测量纯铁样品，温度范围为室温至 1600℃。在蓝色的 DTA 曲线上，744℃ 的热效应是由于材料的磁性转变所致。峰值温度为 908℃ 和 1389℃ 的吸热峰表明发生了晶型转变。起始点 1533℃ 的吸热峰则为熔融。在 TG 曲线上没有重量的变化，表明了系统具有良好的密封性，能确保惰性气氛的纯净性。

OEL 涂层的升华

多层有机结构有特殊的光学与物理学性能，可用于光电设备，如有机发光二极管（OLED）。在有机多层结构中，α-NPD是一种孔状传输材料。STA 2500 Regulus 的真空密闭结构允许样品在减压条件下测试。在常压下，α-NPD 在 380℃ 开始升华（蓝色曲线），而在减压条件下，样品的升华起始温度下降，从 240℃ 就开始升华（红色曲线）。

香烟过滤嘴中胶囊的测试

最近，烟草行业采用一种新的技术，使香烟更具吸引力。这一技术是将一个充满调味液体的胶囊，嵌在香烟的过滤嘴里。这种胶囊可以改变烟草的味道或保持其湿润。左图给出了浸水的胶囊在 50 至 500℃ 范围内热重与质谱联用的测量结果。水的挥发有多个失重台阶（黑色的 TGA 曲线与红色的 DTG 虚线），从 MS 质量数 18 的信号可以得到确认。归功于在测量之前，天平能够快速达到稳定，这样才能检测在结合水释放之前的游离水的挥发。

STA 2500 Regulus - 相关附件

样品盘、坩埚与套入式平台

仪器可配备氧化铝、白金、铝、石英等多种材质坩埚，并有不同形状和尺寸规格可选。STA 2500 Regulus标准配备的套入式平台，支持几乎全部坩埚类型。大体积坩埚则需要较大尺寸的套入式平台。

与逸出气体分析仪联用

通过将 STA 2500 Regulus 与气体分析系统如 FT-IR（傅立叶变换红外光谱仪）、QMS（四级杆质谱仪）或 GC-MS（气相色谱-质谱仪）联用，可以获取样品在不同时间/温度下的逸出气体类型信息。由此可以获得关于待测材料的更详细信息，甚至可能获得关于材料成分的特征性信息。

 STA 应用实例 - 无机与金属领域
 
铁的相转变
STA 2500 Regulus 的高灵敏度 DTA 能够检测微弱的相转变。此外，通过自动真空装置的抽真空和充填可以得到纯净的气氛。右图显示了在 STA 上测量纯铁样品，温度范围为室温至 1600℃。在蓝色的 DTA 曲线上，744℃ 的热效应是由于材料的磁性转变所致。峰值温度为 908℃ 和 1389℃ 的吸热峰表明发生了晶型转变。起始点 1533℃ 的吸热峰则为熔融。在 TG 曲线上没有重量的变化，表明了系统具有良好的密封性，能确保惰性气氛的纯净性。
 
氧化锰的还原
氧化锰（MnO2）在化学领域常作为氧化剂使用，在电池行业则常作为电池的阴极材料。在如下的STA测量图谱中，在约 600°C 与 950°C存在两个失重台阶，是由于MnO2还原为 Mn2O3，最后变成 Mn3O4。相应的失重量 9.20% 与3.07% 与理论值吻合得非常好，反映了称重系统的高精度。在 DSC 曲线上则对应两个吸热峰，热焓分别为 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸热峰是一可逆的结构转变，没有对应的失重过程，在冷却过程（点划线）中相应的逆转变对应于 1148°C 的放热峰。
 
碱式硫酸铁的分解
碱式硫酸铁（Fe(OH)SO4）是合成氧化铁的基本原料，可用来作为颜料或者磁性存储介质。通常所说的铁磁流体包含超顺磁性的铁氧纳米粒子，可以作为核磁共振成像的造影剂。温度低于600°C时，根据STA-MS联用测试结果，有两步失水过程，对应于质谱曲线上质量数为18的峰。在600°C…800°C之间，有SO2和O2生成，对应于质量数64和32的峰。最终产物是Fe2O3(赤铁矿)。
 
建筑材料：石膏与石英砂混合物的相转变
石膏与石英砂经常被用于石膏与灰泥之中。本例中样品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 组分在200°C之前经过两步的脱水过程，经半水合物 CaSO4*1/2H2O，最终转变成为无水石膏 CaSO4，总的吸热热焓为 122 J/g。定量分析显示样品包含 23.4% 的石膏二水合物。无水石膏在约 300°C 至 450°C 之间释放出 18.3 J/g 的热量，形成 β-CaSO4。起始温度 573°C 的吸热效应则是由于石英（晶态 SiO2）在结构上的 α→β 相转变所致。
 
合金的相图
Pt0.89Au0.1OIr0.01是一种齿科合金，通常用于镶嵌物、牙冠和搭桥。齿科合金必须具有坚固、易成形、抗腐蚀和生物相容性。测试结果显示，在升温过程中，DSC曲线（实线）上在外推起始点温度1659°C时有吸热现象，主要是熔融过程，其热焓值为88J/g。在降温过程中，DSC曲线（虚线）在起始点温度1685°C时有一放热峰（峰值温度1684°C），主要是合金的结晶过程，其热焓值为 -87J/g。在最高温度时有0.05％的失重，主要是由于挥发的开始。
 
陶瓷原材料的表征
对陶瓷原材料的 STA 测试显示了三个失重台阶。在约 250°C 以下，为吸附水的挥发。在 250°C 至 450°C 之间，观察到了有机组分的烧失，释放了 156 J/g 的能量。高岭土的脱水发生在 450°C 以上，吸热热焓为 262 J/g。质谱曲线上的 18 与 44 质量数对应于 H2O 与 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放热峰（热焓 -56 J/g）是由于固相转变所致。
 
建筑材料：玻璃棉
玻璃棉常用作房屋与加热管道的隔热材料。STA 测试在约 600°C 以下显示了三个失重台阶，这些是由于吸附水的挥发与有机粘合剂的烧失所致。其中有机粘合剂的烧失对应于该温度范围内的强烈的 DSC 放热峰。玻璃化转变在 DSC 曲线上表现为 728°C 附近的台阶，比热增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放热峰对应于结晶效应，热焓 -287 J/g；1050°C 至 1250°C 之间的吸热效应对应于熔融，总热焓 549 J/g。700°C 以上的微量的质量变化最可能是由于杂质的氧化与挥发所致。
 
油毡的烧失
油毡作为一种建筑材料发明于1863年，常用于楼面覆盖，具有坚固、绝缘等特点。通过STA在空气气氛下的测试，可揭示油毡的自然组成。150°C之前是水分的挥发，随后的 200°C 至500°C 之间多步的失重主要是亚麻子油、天然树脂、软木屑、木屑和黄麻衬底等的烧失，伴随着较大的放热效应，在该氧化过程中释放的热量达 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之间，主要是填充物 CaCO3 的热分解。
 
药的鉴别
烈性药（也称RDX，T4等）在150°C 就开始升华，从热重曲线即可看出。在DSC曲线上，起始点为206°C的吸热峰，主要是样品的熔融，其热焓值为123J/g。在200°C…250°C之间，有剧烈的放热现象，并释放出1.38KJ/g的热量。该实验的样品量为2.32mg，升温速率为5K/min，气氛为合成空气。
 
γ-TiAl 的相转变
难熔合金 γ-TiAl 可通过高温和低密度耐腐蚀测试进行鉴别。一般用于航空航天领域的涡轮充电器、燃气涡轮和发动机。图中 DSC 曲线显示，在外推起始点温度 1195°C 时有一吸热效应（峰值温度为1323°C），主要是 α2 →α 相转变过程。在 1476°C（峰值温度）时，α 相向 β相转变。DSC曲线上 1528°C 时的吸热峰主要是样品的熔融过程（起始点温度：1490°C，液相线温度大约 1560°C）。在整个测试过程中，样品质量无明显变化。
 
 
一水合草酸钙
在热分析领域，经常使用一水合草酸钙（CaC2O4-H2O）验证 TGA 信号的准确性。该物质有着很高的稳定性，基本不吸潮，这使得它成为验证热天平性能的理想材料。
 
下图显示了室温至 1000℃ 温度范围内，CaC2O4-H2O 的 TGA 与 DSC 曲线。第一阶段失重台阶为脱水过程，样品脱水之后转变为无水草酸钙（CaC2O4）。第二阶段失重台阶是由 CO 的释放所致，代表了从草酸钙向碳酸钙（CaCO3）的转变。在 700℃ 以上，碳酸钙分解，释放 CO2 ；残余质量为氧化钙（CaO）。实验测量到的失重量与理论值非常吻合（偏差 < 1%）。这证明了 STA 449 F5 Jupiter 热天平拥有很高的测量准确性。
 
钯的熔点
钯（Pd）在今天的最大的用途是作为催化转换器。此外，它也常被用于牙科、飞机火花塞、手术器械、电接触材料等其他领域。钯在室温下与氧无反应，但当在空气气氛下加热至 800°C 时，将生成一层非常薄的钯（II）氧化物（PdO）。此图显示了在 STA 上进行的 Pd 的测量，最高温度 1600°C。蓝色的 DSC 曲线显示了熔融过程，热焓 158 J/g，熔融起始点 1554°C。这两个值均与纯 Pd 的理论值非常接近，偏差 < 1%。绿色的 TG 曲线显示，在熔融前后未发生失重；这证明了金属的高纯度，以及系统的真空密闭性。
 
斑脱岩的热重测试
斑脱岩是一种粘土，主要由胶岭石所组成，由于其吸附能力而为人称道。该矿物材料常被应用于粘合剂，净化器等领域。本图中绿色曲线为 TG，绿色点状线为 DTG，蓝色曲线为 DSC 曲线。第一失重步骤（DSC 峰值温度 96℃）由水的释放所引起，随后有一 0.6% 的小的失重过程，很可能由有机杂质裂解所引起，表明材料中含有少量黄铁矿杂质。在 600℃ 以上，水从斑脱岩结构中释放出来（DTG 峰温 685℃ 与 708℃）。DSC 曲线在 969℃ 的放热峰代表了该矿物的相转变。1181℃ 的吸热峰最可能的原因是部分熔融。
 
氧化锆的粘合剂烧出
氧化锆是最常见的陶瓷材料。在加热过程中，它会经历破坏性的相转变。通过添加少量的氧化钇，可以消除这些相变，得到的材料拥有非常好的热、机械与电学特性。

 
下图的测量温度范围为室温至 1200℃，绿色曲线为 TG 曲线，在 450℃ 之前有两个小的失重过程，总失重量 3.4%，与蓝色 DSC 曲线上的 197℃、399℃ 两个放热峰很吻合。这些效应是由于陶瓷材料中粘合剂的烧出所致，热值较高，峰形较大。67℃ 附近的小的 DSC 吸热峰则由粘合剂的熔融所致。