安捷伦高效色谱仪 Agilent气相色谱仪报价|价格|操作步骤

安捷伦高效色谱仪-Agilent气相色谱仪报价|价格|操作步骤

一、气相色谱仪操作步骤简要说明

　　随着国家检测标准的不断完善和进步，气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用，为达到使用者正确操作和保养，山东鲁创分析仪器有限公司技术人员做以下关于气相色谱简略的使用方法和说明。
　　
　　　 　　1.对气相色谱仪分析室的要求
　　
　　　 　　（1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
　　
　　　 　　（2）室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。
　　
　　　 　　（3）基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器，便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。
　　
　　　 　　（4）为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。
　　
　　　 　 　2.配套气源准备及净化
　　
　　　 　　（1）气源准备，事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用高纯氮气，高纯氢气，无油空气这三种气体，每种气体应准备两个钢瓶，以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1～2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源，纯度在99.999%以上。
　　
　　　 　　（2）气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术，一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置，基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体，则需要进行净化过滤后使用。对一些的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。
　　
　　　 　　3.气相色谱仪成套性检查及安放
　　
　　　 　　仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，连接色谱工作站。
　　
　　　 　　4.气相色谱仪气路连接和气路气密性检查
　　
　　　 　　对于安捷伦气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行，在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。
　　
　　　 　　气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生泄漏的危险，特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路，其重点是管路接头处，对于氢气和空气流路也要做相应的检查。

二、气相色谱仪操作步骤详细说明

　　A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。
　　
　　B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
　　
　　C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。
　　
　　D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
　　
　　E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。
　　
　　F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。后再关闭氮气。

三、气相色谱仪操作步骤和注意事项

　1、气相色谱仪的使用步骤：
　　
　　1.1、打开稳压电源。
　　
　　1.2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。
　　
　　1.3、调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。
　　
　　1.4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。
　　
　　1.5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。
　　
　　1.6、根据实验搜索需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
　　
　　1.7、打开计算机与工作站。
　　
　　1.8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。
　　
　　1.9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
　　
　　1.10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。
　　
　　1.11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
　　
　　2、注意事项
　　
　　2.1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；
　　
　　2.2、必须严格检漏；
　　
　　2.3、严禁无载气气压时打开电源。

四、气相色谱仪的使用方法
　　高效气相色谱仪是实现气相色谱法的装置,因此它是一种多组分混合物的分离分析工具。近代气相色谱仪型号很多，性能各异，使用范围也不相同，但其基本原理是*的。
　　
　　基本分析程序是载气由高压气瓶供给，经减压阀、稳压阀、稳流阀等以稳定的流量进入汽化室。从汽化室进样时，汽化了的样品被载气送入色谱柱进行分离，分离后的各组分依次从柱后流出，进入检测器，它就把各组分物理或化学性质的变化转换成信号，输入记录仪，由记录仪将信号描绘成色谱图，或同时输入色谱数据处机理，打印出各组分的含量。
　　
　　气相色谱检测方法
　　
　　气相色谱检测方法是气相色谱分析法的一部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用；二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测方法，应该是这两方面均处于更好状态。它们的具体要求是：
　　
　　(1)检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于更好状态。
　　
　　通常用单检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达更好，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器，
　　
　　(2)其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身外，还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真，不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以谱带宽度保持柱分离状态进入检测一为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。
　　
　　可见，气相色谱仪检测方法是以气相色谱检测器为中心展开的a为叙述方便，本书也以检测器为中心撰写。将分章详细讨论检测器的结构、工作原理、性能特征、检测条件的选择、注意事项及应用等。柱后至检测器的峰变宽、信号变换以及衍生化方法等将插在各章中。

五、气相色谱仪操作规程

　　1、前序工作：
　　
　　1.1、打开稳压电源；
　　
　　1.2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；
　　
　　2、输入数值：
　　
　　2.1、调节总流量为适当值；
　　
　　2.2、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量；
　　
　　2.3、柱流量即为总流量减去分流量；
　　
　　2.4、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；
　　
　　2.5、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；
　　
　　2.6、打开计算机与工作站；
　　
　　2.7、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰；
　　
　　2.8、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；
　　
　　2.9、待所设参数达到设置时，即可进样分析；
　　
　　GC6891N气相色谱仪
　　
　　3、实验结束后：
　　
　　3.1、关闭氢气与空气；
　　
　　3.2、用氮气将色谱柱吹净后关机；
　　
　　4、气相色谱仪使用注意事项：
　　
　　4.1、氢气发生器液位不得过高或过低；
　　
　　4.2、空气源每次使用后必须进行放水操作；
　　
　　4.3、进样操作要迅速，每次操作要保持*；
　　
　　4.4、使用完毕后须在记录本上记录使用情况。

五、气相色谱仪操作价格

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六、气相色谱仪的构成
　　
　　要完成GC分析，就需要有相应的仪器。虽然，目前市场上的GC仪器型号繁多，性能各异，但总的来说，仪器的基本结构相似，它们是由以下几部分构成。
　　
　　1、气路系统：
　　
　　构成：气源、气路控制系统
　　
　　包括载气和检测器所用气体的气源（氮气、氦气、氢气、压缩空气等的高压钢瓶和/或气体发生器，气流管线）以及气体净化和气流控制装置。
　　
　　2、 进样系统：
　　
　　构成：进样口结构与技术指标、常用GC进样方式。
　　
　　其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离，如，自动进样器、进样阀、各种进样口（如，填充柱进样口、分流/不分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口等），以及顶空进样器、吹扫——捕集进样器等辅助进样装置。
　　
　　※对于进样方式的选择与操作问题，小析姐有话说：
　　
　　首先，你要注意样品的稳定性：对于热稳定样品，你要优先选择分流/不分流进样口。
　　
　　其次，你要知道进样口对风展宽的影响：对于填充柱来说，这个问题可以忽略，而对于分离效率*的毛细管柱，柱内峰展宽远比填充柱小，故，进样口或进样技术的影响就是必须考虑的问题。
　　
　　1、 色谱柱系统：
　　
　　包括：精确控温的柱加热箱、色谱柱，以及与进样口和检测器的接头，其中，色谱柱本身的性能是分离成败的关键。
　　
　　※色谱柱的类型和比较：GC仪器的心脏是色谱柱，通常由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管，管内装有固定相。根据分离机理可以将色谱柱分为气液色谱柱和气固色谱柱。前者柱内装有固体吸附剂，后者则装有表面涂敷了固定液的固体颗粒（载体），或者柱内表面涂敷有固定液。
　　
　　※填充柱则由管材、载体、固定液等组成。
　　
　　2、 检测系统：
　　
　　用各种检测器监测色谱柱的流出物，并将检测到的信号转换为可被记录仪处理的电压信号，或者由计算机处理的数字信号。常见的有热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）、电子俘获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、质谱检测器（MSD）、原子发射光谱检测器（AED）等。
　　
　　※如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果有多么好，若没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。
　　
　　GC所使用的检测器有多种，但商品化的检测器不外乎：
　　
　　热导检测器（TCD）
　　
　　火焰离子化检测器（FID）
　　
　　火焰光度检测器（FPD）
　　
　　氮磷检测器（NPD）
　　
　　电子俘获检测器（ECD）
　　
　　光离子化检测器（PID）
　　
　　原子发射光谱检测器（AED）
　　
　　红外光谱检测器（IRD）
　　
　　质谱检测器（MSD）几种
　　
　　3、 数据处理系统及控制系统：
　　
　　数据处理系统对GC原始数据进行处理，画谱图，并获得相应的定性、定量数据。虽然，对分离和检测没有直接的贡献，但分离效果的好坏、检测器性能如何，都要通过数据反映出来。分离优化、方法的开发都要以数据为依据，而后的分析结果也必须用数据来表示。因此，数据分离优化、方法的开发都要以数据为依据，而后的分析结果也必须用数据来表示。
　　
　　八、气相色谱开发
　　
　　简单的说，方法开发就是针对一个或一批样品建立一套完整的分析方法。就GC而言，就是首先确定样品预处理方法，然后优化分离条件，直至达到满意的分离结果。后，建立数据处理方法，包括：定性鉴定和定量鉴定。方法的一般步骤如下：
　　
　　1、样品来源及其预处理方法：
　　
　　GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如，无机盐）或可能会损坏色谱柱的组分。
　　
　　2、确定仪器配置：
　　
　　所谓仪器配制就是用于分析样品的方法所采用的进样装置、载气、色谱柱以及检测器。
　　
　　3、确定初始操作条件：
　　
　　当样品准备好，且仪器配制确定之后，就可开始进行尝试性分离。
　　
　　进样量要根据样品浓度、色谱柱容量、检测器灵敏度来确定。色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和气化温度决定。
　　
　　检测器的温度是指检测器加热块温度，而不是实际监测点（如，火焰）的温度。
　　
　　九、气相色谱基本原理
　　
　　气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。
　　
　　混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
　　
　　当组分流谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。
　　
　　十、气相色谱仪定性鉴定与定量分析
　　
　　定性鉴定：确定色谱峰的归属。
　　
　　定量分析：常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。
　　
　　图：GC方法开发的一般步骤