桂林硫化物吹扫仪JT-DCY-4S环境监测

桂林硫化物吹扫仪JT-DCY-4S环境监测环境化学刊登，此实验是通过玻璃器皿搭建完成得出的验证分析条件实验结果，在当时特点的条件得出，需要实验人员通过验证后使用。

1. 吹气速度的影响，氮气吹气速度为200-300ml/min时，溶液的吸光度大且稳定，实验选用200ml/min。
2. 吹气时间的影响，吹气时间为10-30min时，溶液的吸光度大且稳定，实验选用20min
3. 加热温度的影响，水浴加热温度在60-80℃之间，溶液吸光度大且稳定，实验选用60℃
4. 酸的种类及其用量的影响，通过对比H3PO4和H2SO4和HCL对酸化吹气吸收效果回收率基本*，因此实验选用H3PO410ml
5. 预吹气的影响，为防止硫化物和管道空气氧化，进行的吹气除氧，实验证明在吹气时间为3min时，效果。
6. 抗氧化剂溶液的影响，实验证明，抗氧化剂溶液的用量以5ml。
7. 通过结果，采用在吸收管内直接显色，然后稀释测定，效果会更好。
8. 配置标准溶液所用水的质量如PH值、溶解氧含量及痕量重金属离子的存在，乙酸锌-乙酸钠的纯度及光照等因素对硫化钠标准溶液的稳定性有较大影响，硫化钠标准溶液，可稳定保存一个月。

桂林硫化物吹扫仪JT-DCY-4S环境监测硫离子选择电极电位滴定法

概    述

1．方法原理

    用硫离子选择电极作指示电极，双桥饱和甘汞电极为参比电极，用标准*溶液滴定硫离子，以伏特计测定电位变化指示反应终点。

Pb2+ 十 S2—＝ PbS↓

硫化铅的溶度积＝1×10-28。等当点时，硫离子浓度为10-14mol/L，若在等当点前[S2—]＝10-6mo1／L，此时浓度变化8个数量级。根据能斯特方程：

E = E0–29logas2–    (25℃)

式中，E——电极电位；

      E0——标准电极电位； 

      as2–——硫离子活度。

    从方程中看出，硫离子浓度变化8个数量级时，电位变化29×8mV。在终点时电位变化有突跃。用二阶微分法算出*标准溶液的用量，即可求出样品中硫离子的含量。

2．干扰及消除

    工业废水大多色深、浑浊，含有机物、阳离子、阴离子，成份复杂；且硫离子极易被氧化，不易保持稳定的浓度。

    本法不受色深、浑浊的影响。 Hg2+、 Ag+、 Cu2+、 Cd2+等干扰测定。加入抗氧缓冲溶液(SAOB)，可防止硫离子的氧化。SAOB溶液中含有水扬酸，能与多种金属离子如Fe3+、Fe2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Cr3+等生成稳定的络合物，也能与Pb2+络合，但很不稳定。故能游离出金属硫化物中的硫离子于溶液中。 SAOB溶液中的抗坏酸能还原Hg2+、 Ag+。阴离子CN¯，SH¯的干扰可在滴定前加入几滴丙烯腈的异丙醇(10%)溶液予以消除。阴离子C1¯、SO42¯、SiO32¯、SO32¯、S2O32¯、PO43¯等不干扰本法测定。若水样中含有胶体，如栲胶等存在，在滴定前加入约0.2g固体硝酸钙破坏胶体。

3．方法的适用范围

本法适用样品中硫离子浓度范围10¯1一103mg／L，检测下限浓度为0.2mg／L。经六个以上实验室验证，本法可用于制革、化工、造纸、印染等工业废水以及地表水中硫离子含量的测定。

4．采样与保存

    采集水样时，应立即准确加入等体积SAOB(50%)溶液，用塞子塞紧瓶口。样品应尽快分析。水样在3d内，其被测组分浓度下降3%。

仪    器

    (l ) 精密酸度计或毫伏计。

    (2) 硫离子选择电极。

    (3) 双盐桥饱和甘汞电极。

   (4) 电磁搅拌器。

   (5) 微量滴定管：10.0ml或5.0ml(1／10或1／20刻度)。

试    剂  

   （1）0.1000mo1／L标准*溶液：准确称取分析纯*33．120g溶于去离子水中，转移到1000m1容量瓶中并稀释至标线。用时可将此溶液再准确稀释成0.0100mol／L或0.0010mo1／L的标准溶液。

    (2) 标准硫化钠溶液：取九水合硫化钠晶体，用去离子水冲洗表面，配成1×102mo1／L的溶液。该浓度用标准*溶液来标定。

    (3) SAOB(硫化物抗氧缓冲溶液)贮备液：溶解80g氢氧化钠于500ml去离子水中，慢慢加入320g水扬酸钠，搅拌至所有固体溶解后，再加入72g抗坏酸，并加水至1L。通氮气5min除氧后，用塞子塞紧放于暗处备用。此溶液可保存1.5个月。当此溶液变黑时即失效。若无氮气，亦可用新煮沸并冷却的去离子水配制，先将氢氧化钠和水扬酸钠配好，用时再按比例加入抗坏酸。

    SAOB(50%，V／V)：取上述贮备液与等体积去离子水混合。

步    骤

1．取  样

    取得水样立即准确加入等体积SAOB(50%)溶液。用塞子塞紧。

2．测  定

吸取上述试样50.00ml于100m1烧杯中，放入搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，插入硫离子选择电极和双盐桥饱和甘汞电极，开动搅拌器，搅拌以不起漩涡为宜。将滴定管的管尖刚好插入液面（如不够长，可接一个尖嘴玻管），慢慢加入标准*溶液。同时记录电位值。当电位发生突变后，再加入0.1ml滴定液，记录电位值和消耗标准*溶液的体积数（ml）。

  注：使用标准*溶液的浓度，应根据水样中硫化物浓度确定，如下表所示。

主要特征:

1、采用恒温水浴加热方式，加热均匀

2、电动控制样品架和配气系统的升降

3、旋转样品架，正面安装样品，操作简单

4、每个样品的氮气流量独立控制调节或关闭

5、针阀气体流量计准确控制和显示气体总消耗量

6、采用不锈钢材料或特氟龙涂层，具有耐酸碱、抗腐蚀、耐高温的特点

技术参数:

1、型号：JT-DCY-4S

2、样品数：4个

3、气体流量计：0-3L/min

4、加热方式：自动控温恒温水浴

5、加热功率：1000W

6、温度范围：室温—99.9℃

7、显示方式：数字显示

8、控温精度：±1 ℃

9、电源电压：220V  50HZ

10、外形尺寸：530×390×620mm