食用油溶剂残留气相色谱法检测

  为了提高产品的检测、控制能力，配合对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。

食用油溶剂残留气相色谱法检测实验

试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）

六号溶剂油

使用仪器：GC-960气相色谱仪（FID检测器）

色谱柱：ZY-5（30m×0.32×0.5um）

全自动顶空进样器（HS-36A）

食用油溶剂残留气相色谱法检测条件：

顶空进样参考条件

a) 平衡时间:30min;

b) 平衡温度:60℃;

c) 平衡时振荡器转速:250r/min;

d) 进样体积:500μL。

气相色谱参考条件

a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者;

b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min;

c) 进样口温度:250℃;

d) 检测器温度:300℃;

e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;

f) 载气氮气流速:1mL/min;

g) 氢气流速:25mL/min;

h) 空气流速:300mL/min。

试剂：

  N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。

  六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000

标准曲线的绘制

  取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。

测定

  称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。

计算

六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品的质量。