苯类化合物的顶空气相色谱仪分析法

 我公司研究了生物体内苯类化合物的顶空色谱法的测试条件、回收率、线性关系、检测限、等。水中回收率能达90%，肝中回收率能达80%，内标定量的变异系数(CV%)0.2-2.6，标准偏差(μg/mL)0.55-2.4，检测限分别为：苯2μg/mL、甲苯10μg/mL、二甲苯30μg/mL。

苯类化合物的顶空气相色谱仪分析法仪器配置：

GC-90气相色谱仪，HS-20N顶空进样器

样品制备

⒈标准溶液（V/V）：① 苯类标准液-苯:甲苯:二甲苯:乙苯（内标）= (0.6:1:3:4.6);② 内标溶液-乙苯:己烷 =（2:100）； ③苯类标准溶液稀释液-苯类标准溶液:己烷 =1:25。

⒉对照样品：① 阴性对照样-称0.5g（mL）空白脏器（肝或血等）加25μL己烷,再加0.5mL盐水溶液（0.9%盐水）；② 肝中阳性对照样-称取空白肝组织0.5g，加0.5mL盐水溶液，再加25μL苯类标准溶液稀释液；③ 水中阳性对照样-取苯类标准溶液稀释液25μL，加1.0mL盐水溶液.

⒊待测样品：准确称取0.500g（mL）死者脏器(肝、血等)或动物中毒兔脏器， 加25μL内标溶液，再加0.5mL盐水溶液。

苯类化合物的顶空气相色谱仪分析法仪器技术参数：

1.柱箱

温度控制范围：室温上6℃～400℃

温度控制精度：在200℃以内精度为±0.1℃；在200℃～399℃以内精度为±0.2℃

程序升温范围：室温上6℃～400℃

程升阶数：九阶

程升速率：0.1℃～40℃ 以0.1℃为增量，初时，终止时间范围0-6000min， 以1min为增量        

2.进样器

温度控制范围： 室温上6℃～400℃

3.热导池检测器（TCD）

灵敏度：S≥5000mV·ml/mg(正十六烷)

噪声: ≤20μV漂移: ≤30μV/15min            

线性范围:≥10⁴

4.氢火焰离子化检测器（FID）

灵敏度：Mt≤3×10^-12g/s(正十六烷)

噪音：≤2×10^-14A

漂移：≤1×10^-13A/15min    

线性范围: ≥10⁷