白酒中邻苯二甲酸酯检测设备/测试仪器/分析仪器

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　　随着美国《消法》的实施，高效液相色谱仪广泛运用于白酒，鞋材、皮革玩具，电子等行业，为客户提供邻苯二甲酸酯和甲醛等有害物质分析方案。高效液相色谱仪分析邻苯二甲酸酯，仪器成本低，前处理操作简单，分析速度快，在短时间内完成对多种邻苯二甲酸酯的分离，分离效果好，仪器重现性能好。　
　　自19世纪60年代公司成立以来，一直专注于实验室仪器的研究，并在离子色谱仪、液相色谱仪、分光光度仪、分析型仪器、光反射仪以及自动分离仪等领域取得重大成就，产品遍布世界150多个国家和地区，为企业和检验研究机构提供产品与服务，为广大中国企业提供RoHS检测仪、PoHS检测仪、邻苯二甲酸盐检测仪、PFOS检测仪、PAHs检测仪、无卤测试仪及其他多种有毒有害物质检测分析设备。目前配合的厂家有摩托罗拉、索尼、西门子、松下、东芝、三洋、三星、戴尔、海尔等企业。得润仪器在中国大陆区内设置华南大区在香港、东莞、苏州、北京分设独立的市场部、技术部及客户服务部、共拥有员工近50余名。白酒邻苯二甲酸盐检测仪器　　
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　　邻苯二甲酸二己酯（DEHP）　
　　邻苯二甲酸二丁酯（DBP）　　
　　邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP）　　
　　对于玩具及儿童产品中的塑胶材料中作为成分或预加工产品中的组分，其重量百分比不得超过0.1%。　
　　邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）　　
　　邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）　　
　　邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）　　
　　邻苯6p7p16p检测仪|邻苯6p7p16p测试仪器

塑化剂概述

     近日，在某品牌的白酒中检出塑化剂超标高达260%的新闻再次引起国人的关注，“翻版三聚氰胺”再现。塑化剂，即邻苯二甲酸酯类增塑剂，简称PAEs，它是一类能起到软化作用的化学品，被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。

塑化剂是一种具有类似雌激素作用的环境激素，研究实验表明，该类物质可影响人体的内分泌系统，干扰人体正常的荷尔蒙分泌，长期接触可能导致男性精子减少、精子活力降低，从而导致不育；对女性而言则会干扰胎儿的内分泌，影响胎儿的性别。

基于其危害性，各国均立法限制其在食品、玩具、环保等行业中的使用：

（1）欧盟2005/84/EC 指令中限制在玩具及儿童护理产品中的塑胶材料中使用6种邻苯二甲酸酯，并要求玩具及儿童护理品中DEHP、BBP 和DBP 含量不得超过0.1%。对于可被儿童放入口中的玩具及儿童护理产品中DINP、DIDP 和DNOP 含量不得超过0.1%，随后美国《消费品安全法》修正案(众议院第H.R.4040 法案)、日本食品卫生法和玩具安全标准ST2002 以及丹麦、巴西、阿根廷等国也相继出台标准，限制其邻苯二甲酸酯类物质的添加要求，其*从不得检出—总和不得超过0.1%不等。

（2）中国台湾环保署已将DEHP、DBP、DMP 列管为第四类毒性化学物质管制，DNOP 则被列管为*类毒性化学物质，限制其使用用途。

（3）中国卫生部2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号，即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)，名单中包括邻苯二甲酸酯类物质，其检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。   

3.塑化剂检测方案

3.1 气相色谱-质谱联用法（国标法）

3.1.1 样品前处理

    精密量取白酒样品20ml于50ml具塞试管中，于沸水浴中加热除去试样中的乙醇，冷却后，再准确加入5ml正己烷，充分提取后静置，取上清液，过0.22um滤膜净化后，待测。

3.1.2 色谱条件

仪器：GCMS6800气相色谱质谱联用仪

色谱柱：DB-5MS，30m*0.25mm*0.25um；不分流进样；

进样口温度：280℃；接口温度：280℃；离子源温度：250℃；

程序升温：60℃（1min）20℃/min 220℃（5min）5℃/min 280℃（4min）

3.1.3 测试谱图

邻苯二甲酸酯类塑化剂15种混标TIC图：

图1：15种邻苯二甲酸酯类物质（各浓度约1mg/kg）标准TIC图

随机选取市面上6种不同品牌、不同包装规格的白酒样品进行试验，在选取的样品中，均检出不同浓度的邻苯二甲酸酯类塑化剂，检测结果如表2，样品谱图如图2-图7：

表2：白酒塑化剂测试结果

        图2：白酒样品1TIC图                  图3：白酒样品2TIC色谱图

      图4：白酒样品3TIC图                       图5：白酒样品4TIC图 

      图6：白酒样品5TIC图                 图7：白酒样品6TIC图 

检出物质DEHP的质谱图如图8：

图8：DEHP质谱图

为验证试验方法的可靠性，选取其中的样品1加标试验，吸取标液浓度约3ppm混标1ml加入至20ml样品1中，进行样品前处理，经测试，本方法回收在83.22%~ 94.51%之间，本方法检出限(S/N=10)在0.03~0.05mg/L,测试谱图如下：

                               图9：样品1加标色谱图