沥青蜡含量测定仪操作使用

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操作规程：
◆在蒸馏瓶中称取沥青试样质量（mb）为50g±1g,准确至0.1g,并将瓶塞塞紧用锥形瓶做接受器,装在盛有冰水的烧杯中。
◆当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,迅速将瓶颈固定于铁架,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。
◆调节加热强度,从加热开始起5min-8min内开始初馏,然后以每秒两滴的流出速度继续蒸馏至无馏分油,瓶内蒸馏残留物*形成焦炭为止。
◆有馏分油的锥形瓶取出,试干水分得（m1）准确至0.05g。
◆将有馏分油的锥形瓶盖上盖,加热熔化,然后将熔化的馏分油注入另一瓶中,称取用于脱蜡的馏分1g-3g（m2）,准确至1mg.估计蜡含量高的试样馏分油宜少取。

试验方法：
◆将工业酒精注入浴缸内，并使液面离上盖高约30mm，打开电源开关（注意：仪器电源应按国标接地）在数显温度控制器上设定所需的温度（-20°C）。
◆向裂解蒸馏瓶中装入试样50g、称准至0.1gm，用软木塞盖严蒸馏瓶，用已知质量的150ml锥形瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中，在接受器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体溢出，用燃气灯火直接加热，让火焰将烧瓶周围包住。
◆调节火焰强度，使从渐热开始起在5--8分钟内达到初馏，以每秒钟2滴的速度连续蒸馏至馏出终止。然后在1分钟内将烧瓶烧红，必须使蒸馏从加热开始至终了在25分钟内完成，蒸馏终了后，在支管中残留的镏出油不应流入接受器中。
◆馏出油称准至0.05g，为使油混合均匀适当加热摇动，从油样中取出适量试样，加入至已知质量的100ml锥形瓶中，称准至1mg,使其冷却过滤后所得得蜡量在50----100mg之间，油量不超过10g。
◆将冷却过虑装置组装好后，在盛有油样的100mm乙迷，充分融解后移入试样冷却筒，用15ml乙迷分两次清洗锥形瓶后倒入试样冷却筒，再加入20ml乙迷进行混合。
◆将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷却1小时，使蜡充分结晶。拔下柱杆塞，过滤被析出的蜡，用适当方法将主杆塞在试样冷却筒中吊置起来，在过滤30分钟。
◆启动抽滤装置，保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右，当蜡层上的滤液将尽时。一次加入30ml预冷至-20°C的乙迷--乙纯（1：1）混合溶剂，洗涤蜡层，柱杆塞和试样冷却筒内壁继续过滤，当冷洗剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5分钟，将蜡中的溶剂抽干。
◆从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中的滤液倒入一回收瓶中，吸滤瓶也用乙纯-乙迷混合溶液冲洗三次，每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
◆将冷却过滤装置重新装妥，再将30ml已预热至50--60°C的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗，待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶液漏斗中的蜡两次，每次用量35ml.然后立即进行吸滤，至无液滴滴落。
◆将吸滤瓶中的的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶，并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶，每次用量10ml--15ml，洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。
◆将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏，除去石油醚后放入干燥箱中一小时，干燥条件为105±5°C，残压力21--35Kpa,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却一小时，称准至0.1mg.
◆整个试验完成后，关闭所有电源开关。

试验步骤：

制备馏分试样
◆在蒸馏瓶中称取沥青试样质量（mb）为50g±1g，准备至0.1g，并将瓶塞塞妥用锥形瓶作接受器，装有冰水的烧杯中。
◆当用高温电炉时，将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。
如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
◆调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小），从加热开始起5min~8min内开始初馏（支管端口流出*滴馏分）。然后以每秒两滴（4mL/min~5mL/min）的流出速度继续蒸馏至馏分油，瓶内蒸馏残留物*形成焦炭为止。
全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。
◆将盛有馏分油的锥形瓶，从冰水中取出，拭干瓶外水分，置室温下冷却称其直来那个，得到馏分油总质量（m1），准备至0.05g。
◆将盛有馏分油的锥形盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后，将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶（250mL）中，称取用于脱蜡的馏分油质量1g~3g（m2），准确至1mg。估计蜡含量高的式样馏分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到0.05g~0.1g蜡，但取样量不得超过10g。

冷冻分离
◆将冷却过滤装置装妥，并将吸虑瓶支管用胶管与水流泵（或真空泵）及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷夜（工业酒精），其液面比试样冷却筒内液面（乙迷—乙纯）高约70mm以上，以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却桶内，用适当工具搅拌冷液，使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴，此时冷却液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液，低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。
◆将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL乙迷，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mL乙迷分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗倒入试样冷却筒中。再将25mL乙纯注入试样冷却筒内与乙迷充分混合均匀。从加入乙迷时间开始，冷却1h，使蜡充分结晶析出。
◆预先在另一锥形瓶或试管（50mL）中量取50mL乙迷---乙纯体积比（1：1）混合液，使其冷却至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。
◆当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。
◆当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动水流泵（或真空泵），调节U形水银柱压力计真空度，使滤液速度为每秒一滴左右，抽滤至无液体滴落，然后小心地关闭水流泵（或真空泵）使压力计恢复常压。再将已冷却的乙迷混合液一次加入30mL，洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干，以除去蜡中的溶液。

用途：
该仪器是依据SH/T0425-92《石油沥青蜡含量测定方法》标准要求设计、制作的。适用于裂解蒸馏法测定道路石油沥青的蜡含量本仪器符合交通部JTL052-2000标准。

参数：
◆工作温度：-25℃~＋40℃。
◆水浴介质：乙纯。
◆水浴面积：300 x 300 x 280mm。
◆降温平均速度：0.8℃/min。
◆控温精度：±0.5℃。
◆制冷功率：1.5匹。
◆加热功率：lkw。
◆降霜功率：70W。

功能特点：
◆本仪器采用蒸馏冷却的方法测定试样的蜡含量，仪器共分为上下两部分：上半部分含有搅拌电机、温度传感器、气路分配器、试样器皿挂勾架等，下半部分为冷却过滤部分。
◆本仪器特别设计的气路分配器、试样器皿挂勾架，充分考虑了仪器使用的专业性，是仪器使用更合理，更方便。
◆本仪器的恒温浴缸采用大口径杜瓦瓶，保温性能好，观察窗口不结雾，观察方便。
◆本仪器温度控制器采用精度高、温度显示清晰、控温点设置方便的数字温控仪，控温精度高、降温迅速、操作简便。
◆仪器为落地式结构，每次可同时作三个样品的分析试验，试验效率高。