DC-0506低温恒温槽

一、实验目的

• 了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术
• 绘制恒温槽的灵敏度曲线（温度－时间曲线），学会分析恒温槽的性能
• 了解继电器的原理，掌握接触温度计的原理及使用方法

二、基本原理

物质的物理化学性质，如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率等都随温度而改变，要测定这些性质必须在恒温条件下进行。一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数等也与温度有关，这些常数的测定也需恒温，因此，掌握恒温技术非常必要。

恒温控制可分为两类，一类是利用物质的相变点温度来获得恒温，但温度的选择受到很大限制;另外一类是利用电子调节系统进行温度控制，此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。

恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制范围，可用以下液体介质:-60度～30度用乙醇或乙醇水溶液;0度～90度用水;80度～160度用甘油或甘油水溶液;70度～300度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。

恒温槽通常由下列构件组成（具体装置示意图见图8.1）：

图8.1 恒温槽装置电路示意图

1. 槽体：

2. 加热器：通常采用电加热器间歇加热来实现恒温控制。对电加热器的要求是热容量小、导热性好，功率适当。选择加热器的功率能使加热和停止的时间约各占一半。

3. 温度调节器（水银接点温度计）：当恒温槽的温度到达值时发出信号，系统停止加热；低于温度时则发出信号，命令系统继续工作。

目前普遍使用的温度调节器是接点温度计（图8.2）。接点温度计是一支可以导电的特殊温度计，又称为接触温度计。它有两个电极，一个是可调电极金属丝4，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位置，从而调节设定温度。另一个电极是固定与底部的水银球相连的接触丝5， 4、5连出的两根导线接到继电器上。当温度升高时，毛细管中水银柱上升与7接触，两电极导通，温度控制器接通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热；当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。

在水银接点温度计接触丝4的上段一块小金属标铁6，它可和7同时升降，其后背有一温度刻度表，由6的上沿位置可读出所需控制的大概温度值。温度恒定后，将2的螺钉固定，以免由于震动而影响温度的控制。

4. 温度控制器：温度控制器常由继电器和控制电路组成，故又称电子继电器。从汞定温计传来的信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关电热器。

5. 搅拌器：加强液体介质的搅拌，对保证恒温槽温度均匀起着非常重要的作用。

设计一个优良的恒温槽应满足的基本条件是：（1）定温计灵敏度高，（2）搅拌强烈而均匀，（3）加热器导热良好而且功率适当，（4）搅拌器、汞定温计和加热器相互接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀并流经定温计及时进行温度控制。

　　恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后，恒温介质温度上升，热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的滞后，往往是加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度。同理，降温时也会出现滞后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度Δt表示:

Δt = ±（ t1 - t2 ）/2

式中，t1为恒温过程中水浴的zui高温度，t2为恒温过程中水浴的zui低温度。可以看出:曲线（Ａ）表示恒温槽灵敏度较高;（Ｂ）表示恒温槽灵敏度较差;（Ｃ）表示加热器功率太大;（Ｄ）表示加热器功率太小或散热太快。

　　影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有:

　　1．恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高;

　　2．加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高;

　　3．搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀;

　　4．继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控温灵敏度就高;

　　5．电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高;

　　6．环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。

三、仪器与试剂

　玻璃浴槽　　贝克曼温度计　　停表　　搅拌器　　加热器 　　　　　接触温度计　　常规温度计　继电器

四、实验步骤

　　1． 在初次使用前，应先将恒温器电源插头用万用表作一次安全检查，用测量电阻之一挡，量插头上相，中，地，相互之间是否有短路或绝缘不良现象。

2. 槽体中放入约4/5容积的蒸馏水。

3. 调节恒温水浴至设定温度。

假定室温为20 ^oC，欲设定实验温度为25 ^oC，其调节方法如下：先旋开水银接触温度计上端螺旋调节帽的锁定螺丝，再旋动磁性螺旋调节帽，使温度指示螺母（标铁）上端面位于大约低于欲设定实验温度2～3 ^oC处（如23 ^oC），开启加热器开关加热，如水温与设定温度相差较大，可先用大功率加热（快加热），当水温接近设定温度时，改用小功率加热（慢加热）。再次旋动磁性螺旋调节帽，使温度计内的金属丝下端与25 ^oC刻度线平齐，然后旋紧锁定螺丝。 恒温10 min 后开始下一步实验。

4. 恒温槽灵敏度的测定：本实验每隔30秒记一次数值，共记15分钟，30个数据。 实验过程将水浴温度设定为高于室温10度。 实验分两步进行，首先采用慢加热，快搅拌模式测试灵敏度；第二次采用快加热、慢搅拌模式测试灵敏度。.

5. 实验结束，先关掉温控仪、搅拌器的电源开关，再拔下电源插头，拆下各部件之间的接线。

五、数据记录与处理

水浴温度设为35℃左右

水浴温度设为40℃左右

水浴温度设为35℃左右时，△t=±（t1-t2）/2=±（35.07-34.98）/2=±0.045

水浴温度设为40℃左右时，△t=±（t1-t2）/2=±（39.31-39.26）/2=±0.025

六、思考题

1、 为什么在开动恒温装置前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处？如果高了会产生什么后果？

避免设定犹豫加热器余热引起的超温现象，不适用冷却系统是应逐步接近，防止超温。使用冰水混合物或溶解较大的固液混合物（如氯化铵-水体系）作冷却介质进冷却（设备一般应有盘管等换热装置，条件不允许课考虑水浴）

　　2、 对于提高恒温装置的灵敏度，可从哪些方面进行改进？

a 恒温介质流动性好，传热性能好，控制灵敏度高

b 加热器功率要适宜

c 搅拌器速度要足够大

d 继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控制灵敏度就高。

e 电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高

f 环境温度与设定温度差值越小，控温效果越好