松节油分析色谱仪

1 实验部分
1．1 仪器和试剂
1．1．1 上海科美奥科学仪器公司生产气相色谱仪；GC9890A色谱仪配FID检测器，N3000色谱数据工作站，GS-T300 氮氢空一体机发生器。
1．1．2 试荆正十二烷（色谱纯）上海试剂一厂。Ⅱ-蒎烯≥98％ ，口-蒎烯≥98％ ；蒎烷（顺式
含量91．8％ ，反式含量7．38％ ，）均来源于广西梧州松脂厂。
1 1．3 样品制备经溶解、澄清、过滤后的松脂液．含油约5o％ ～55％ ，在160～200℃ 、5～
8MPa下，以骨架镍为催化剂．反应2 h左右即可完成。产物滤去催化剂后，真空蒸馏即分别获得氢化松香、氢化松节油，取氢化松节油进行色谱分析。
1．2 色谱柱的选择
氢化松节油的主要成分为顺式、反式蒎烷，由于其为立体异构，故其物化性质相似，沸点
仅差1—2℃ ，很难分离。为找到一种分析顺、反式蒎烷的高分辨色谱柱：以KMA-5（30m x 0．32m ，膜厚）石英玻璃毛细管柱在不同程序升温条件下进行实验观察，从分离效果看KMA-5柱对分离顺、反蒎烷的柱效良好，且出峰速度快.
1．3 色谱条件的选择
经分别对柱温、汽化室温度、检测器温度、分流流量、尾吹流量、氢气流量、载气流量、程序升温及进样量进行选择，找出较理想的色谱条件如下：二阶程序升温75℃（1 ．n） 90℃ 150℃（5 mm），载气：氮气，
柱前压：0．07 MPa，载气流量：45 mL／min，空气流量：300mL／min，氢气流量：30mL／min，分流比：50：1，尾吹流量：24mL／min，检测器温度：250℃，汽化室温度250℃ ，进样量：0．2uL.

本方法以价廉、柱效良好的KMA-5毛细管柱分析氢化松节油，各组分基本*分离，操作方法简便、快捷．且归一法与内标法的分析结果误差小于3％．因此归一法即可用于工业生产的定量分析。
 

GC-9890A型气相色谱仪参数：

﹡主要特性
1、主机自带两路阀件控制系统，方便实现在线自动进样。
2、柱间补偿电路使程序升温运行期间基线的漂移得到电子补偿，减少了由第二 根柱子、检测器和辅助流量系统带来的复杂性。
3、检测器的信号、加热器的数值、加热炉温度、流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道。
4、自机检测及故障诊断，断电保护储存的实验数据，秒表和运转定时器，键盘锁定功能。

5、可接反控工作站，实现实时控制，并能储存100套实验条件及谱图。

6、可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器，实现*对接。
7、能安装两个流量传感通道，两个单柱补偿通道。

﹡加热炉系统
温度范围：环境温度 5℃～400℃ 三阶程序升温，升温速率0～50℃/min；增

量0.1℃/min。控温精度±0.05℃，可以由用户重新校正炉温，并随意设定zui高温度。
 

智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了升/降温后系统稳定平衡时间。柱箱由300℃降至50℃所用时间〈6min。

 

﹡进样系统

 

1、填充柱进样器:适用于各种口径填充柱及大口径毛细柱

2、毛细管进样器：可选装由编程阀控制的分流/不分流系

3、可选配本公司的顶空进样器及热解析仪。

 

﹡检测器系统
1、 氢火焰离子检测器（FID）：

容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴, 操作简单；输入信号可进行对数放大, 减少了干扰，灵敏度高，线性好，量程宽。
敏感度：A型 Mt≤5×10^-11 g/s（正十六烷）
基线噪声：≤ 6×10^-12 A/H
线性范围：≥10⁵
稳定时间： ＜ 0.5h